一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法
【專利摘要】本發明公開一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，包括如下步驟：（1）在Pd/C催化劑催化下，用氫氣室溫還原1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽；（2）在惰性氣體保護和溫度0～5℃下，用K2CO3中和步驟（1）的反應液，然后加入二碳酸二叔丁酯，將溫度升至室溫，反應得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。采用本發明合成方法路線簡單，便于操作，產物收率可達50～65%，可用于工業化大規模生產。
【專利說明】一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥物中間體合成領域，具體涉及一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法。
【背景技術】
[0002]1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮是醫藥合成中的一種重要中間體，現有合成1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的方法存在路線長、反應繁瑣、效率低等問題，不適合工業大規模生產。
【發明內容】
[0003]本發明的目的提供一種合成路線更為簡單的1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮合成方法。
[0004]本發明實現上述目的所采用的技術方案如下:
一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，包括如下步驟:
(1)在Pd/C催化劑催化下，用氫氣室溫還原1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽；
(2)在惰性氣體保護和溫度O~5°C下，用K2CO3中和步驟(1)的反應液，然后加入二碳酸二叔丁酯，將溫度升至室溫，反應得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
[0005]進一步，所述Pd/C催化劑的用量為1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽質量的5-20%。優選為 10% O
[0006]進一步，步驟(1)的還原反應時間為10-20小時。
[0007]進一步,所述惰性氣體為氦氣或氮氣。
[0008]進一步，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為(0.5~2):1o
[0009]更進一步，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為0.6:1。
[0010]進一步，步驟(1)的還原反應在四氫呋喃和水的混和溶劑中進行。
[0011]更進一步，所述四氫呋喃與水的體積比5:1。
[0012]有益效果:采用本發明合成方法，原料成本低，路線簡單，便于操作，產物收率可達50~65%,可用于工業化大規模生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為產物的HNMR圖譜。
【具體實施方式】
[0014]以下結合實施例和附圖對本發明做進一步詳細說明。
[0015]實施例1
【權利要求】
1.一種1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)在Pd/C催化劑催化下，用氫氣室溫還原1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽； (2)在惰性氣體保護和溫度O~5°C下，用K2CO3中和步驟(1)的反應液，然后加入二碳酸二叔丁酯，將溫度升至室溫，反應得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
2.根據權利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述Pd/C催化劑的用量為1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽質量的5-20%。
3.根據權利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步驟(1)的還原反應時間為10-20小時。
4.根據權利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述惰性氣體為氦氣或氮氣。
5.根據權利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為(0.5~2):1。
6.根據權利要求5所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯與1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的摩爾比為0.6:1。
7.根據權利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步驟(1)的還原反應在四氫呋喃和水的混和溶劑中進行。
8.根據權利要求7所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述四氫呋喃與水的體積比5:1。
【文檔編號】C07D211/74GK103613531SQ201310630778
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】徐駿, 吳妤萱 申請人:江蘇弘和藥物研發有限公司