一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,包括以下步驟:將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,按照8~12:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到55~65℃時(shí),加入催化劑,繼續(xù)升溫至75~85℃,反應(yīng)2~3小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品。本發(fā)明是一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)過程無副產(chǎn)物產(chǎn)生,因此生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)效率高、能耗、水耗低,介質(zhì)水和余熱可反復(fù)利用,不存在環(huán)境污染問題,而且得到的產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少、色澤好。
【專利說明】一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硬脂酸鹽的制備,具體涉及ー種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硬脂酸銅在橡塑エ業(yè)中作為表面活性剤、叔胺生產(chǎn)的催化劑,防污涂料中的防污劑而得到廣泛應(yīng)用。關(guān)于硬脂酸銅的合成方法,文獻(xiàn)報(bào)道很少,做為硬脂酸鹽類經(jīng)典的合成エ藝應(yīng)用于エ業(yè)生產(chǎn)的主要是皂化ー復(fù)分解法和直接法。皂化ー復(fù)分解法合成的硬脂酸鹽類,包含步驟皂化、復(fù)分解、離心脫水、干燥,存在生產(chǎn)效率低問題,并且排放大量的含鹽廢水,導(dǎo)致環(huán)保壓カ大。而直接法合成的硬脂酸鹽類,由于在合成過程中必須在較高的溫度下進(jìn)行,并且需要長時(shí)間的反應(yīng),因此生產(chǎn)能耗高、生產(chǎn)效率低且容易發(fā)生氧化反應(yīng),造成產(chǎn)品色澤差。而且在不加催化劑的情況下反應(yīng)較難進(jìn)行,但如果添加了催化劑,催化劑又難以去除,造成廣品純度差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、無環(huán)境污染的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,包括以下步驟:
[0006]將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,按照8~12:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到55~65°C時(shí),加入催化劑,繼續(xù)升溫至75~85°C,反應(yīng)2~3小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品。
[0007]作為ー種改進(jìn),所述催化劑為雙氧水溶液,所述雙氧水溶液中雙氧水的加入量為硬脂酸重量的3~10%。
[0008]優(yōu)選的,所述雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為20~30%。
[0009]作為進(jìn)一歩的優(yōu)選,所述雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為27%,所述雙氧水溶液的加入量為硬脂酸重量的20~30%。
[0010]作為ー種優(yōu)選,所述加入催化劑后,繼續(xù)升溫至80°C,反應(yīng)2~3小時(shí)得到藍(lán)色的
硬脂酸銅。
[0011]其中,所述硬脂酸與堿式碳酸銅按的反應(yīng)摩爾比是按如下反應(yīng)式進(jìn)行計(jì)算的:
[0012]4C17H35C00H+Cu (OH) 2 ? CuCO3 — 2 (C17H35COO) 2Cu+3H20+C02 t
[0013]作為ー種優(yōu)選,所述的液固比是10:1。
[0014]由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果是:
[0015]本發(fā)明是一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,是硬脂酸與堿式碳酸銅在雙氧水的催化作用下,于水相中合成了硬脂酸銅,其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)過程無副產(chǎn)物產(chǎn)生,因此生產(chǎn)エ藝簡單、生產(chǎn)效率高、能耗、水耗低,介質(zhì)水和余熱可反復(fù)利用,不存在環(huán)境污染問題。而且由于采用雙氧水作為催化劑,由于雙氧水的不穩(wěn)定性,在反應(yīng)過程中分解,因此不會給產(chǎn)品帶來任何雜質(zhì),因此得到的產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少、色澤好。本發(fā)明的制備方法的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到1.03-1.05,產(chǎn)品中除了含有一定量的水分和游離酸,沒有其他雜質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體的實(shí)施例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1 [0018]將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,按照8:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到56°C時(shí),加入催化劑,繼續(xù)升溫至76°C,反應(yīng)3小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為1.03,產(chǎn)品中含水0.59wt%,產(chǎn)品純度99.llwt%,游離酸含量0.3wt%,銅含量為9.9wt%。
[0019]實(shí)施例2
[0020]將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,所述硬脂酸與堿式碳酸銅按的反應(yīng)摩爾比是按如下反應(yīng)式進(jìn)行計(jì)算的:4C17H35C00H+Cu(OH)2.αιΟ)3 —2(C17H35COO)2Cu+3H20+C02 ?,按照9:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到62°C時(shí),加入雙氧水溶液,雙氧水溶液中雙氧水的重量為硬脂酸重量的10%,繼續(xù)升溫至82V,反應(yīng)2小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為1.04,產(chǎn)品中含水0.74wt%,產(chǎn)品純度99.01wt%,游離酸含量0.25wt%,銅含量為10.lwt%。
[0021]實(shí)施例3
[0022]將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,按照11:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到58°C時(shí),加入質(zhì)量濃度為25%的雙氧水溶液,雙氧水溶液中雙氧水的重量為硬脂酸重量的8%,繼續(xù)升溫至78V,反應(yīng)2.5小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為1.03,產(chǎn)品中含水0.64wt%,產(chǎn)品純度99.15wt%,游離酸含量
0.21wt%,銅含量為 10.35wt%0
[0023]實(shí)施例4
[0024]將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,所述硬脂酸與堿式碳酸銅按的反應(yīng)摩爾比是按如下反應(yīng)式進(jìn)行計(jì)算的:4C17H35C00H+Cu(OH)2.αιΟ)3 —2(C17H35COO)2Cu+3H20+C02 ?,按照10:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到60°C時(shí),加入質(zhì)量濃度為27%的雙氧水溶液,雙氧水溶液中雙氧水的重量為硬脂酸重量的6%,繼續(xù)升溫至80V’反應(yīng)2小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為1.05,產(chǎn)品中含水
0.60wt%,產(chǎn)品純度99.20wt%,游離酸含量0.2wt%,銅含量為10.55wt%。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于包括以下步驟: 將硬脂酸與堿式碳酸銅按照反應(yīng)摩爾比,按8~12:1的液固比加入到水中攪拌均勻,加熱到55~65°C時(shí),加入催化劑,繼續(xù)升溫至75~85°C,反應(yīng)2~3小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅,然后經(jīng)離心脫水得到硬脂酸銅產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述催化劑為雙氧水溶液,所述雙氧水溶液中雙氧水的加入量為硬脂酸重量的3~10%。
3.如權(quán)利要求2所述的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為20~30%。
4.如權(quán)利要求3所述的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述雙氧水溶液的質(zhì)量濃度為27%,所述雙氧水溶液的加入量為硬脂酸重量的20~30%。
5.如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述加入催化劑后,繼續(xù)升溫至80°C,反應(yīng)2~3小時(shí)得到藍(lán)色的硬脂酸銅。
6.如權(quán)利要求1至5任一權(quán)利要求所述的環(huán)保型硬脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述硬脂酸與堿式碳酸銅的反應(yīng)摩爾比是按如下反應(yīng)式進(jìn)行計(jì)算的:4C17H35COOH+Cu (OH) 2.CuCO3 — 2 (C17H35COO) 2Cu+3H20+C02 ?。
7.如權(quán)利要求6所述的環(huán)保型硬 脂酸銅的合成方法,其特征在于:所述的液固比是10:1。
【文檔編號】C07C53/126GK103588630SQ201310624295
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】王從春 申請人:山東省高密市友和助劑有限公司