一種制備香蘭素的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種制備香蘭素的方法，首先稱取木質(zhì)素、堿性離子液體和去離子水，木質(zhì)素和堿性離子液體的質(zhì)量比為10:1~1:10，木質(zhì)素和去離子水的固液比1:10~1:1，然后將木質(zhì)素、堿性離子液體和去離子水加入反應容器中，在80~170℃下攪拌進行反應3h~9h；反應產(chǎn)物冷卻，加入去離子水，去離子水和降解反應產(chǎn)物的體積比為0.8~2：1，抽濾除去未反應的木質(zhì)素固體，然后用有機溶劑萃??；將有機相旋干，即得香蘭素。堿性離子液體在木質(zhì)素降解過程中，既充當溶劑又充當催化劑，替代無機堿溶劑，大大減少了對環(huán)境的污染，且堿性離子液體可循環(huán)利用，木質(zhì)素降解產(chǎn)物香蘭素純度高，能耗低，過程綠色，具有較好的工業(yè)化應用前景。
【專利說明】一種制備香蘭素的方法
[0001]【技術領域】:
本發(fā)明屬于化工領域，尤其涉及一種香蘭素，具體來說是一種制備香蘭素的方法。
[0002]【背景技術】:
生物質(zhì)的主要成分是木質(zhì)纖維素，包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，另含有少量的蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、蠟等，及微量的無機礦物質(zhì)，隨著種類、產(chǎn)地的不同，其三種主要成份的相對含量也不同。木質(zhì)素在自然界中的含量僅次于纖維素，分子量范圍在600-1000kD之間，是一種極其復雜的無定形、高度交聯(lián)的有機聚合物，木本植物中木質(zhì)素的含量約占20-35%，草本植物為14-25%。木質(zhì)素是由高度取代的苯基丙烷單元隨機聚合而成的聚酚類三維網(wǎng)狀高分子,與纖維素及半纖維素一起構成植物細胞壁的骨架，因此，一般認為木質(zhì)素的基本結構單兀是苯丙烷，共有3種基本結構:愈創(chuàng)木基丙 烷、紫丁香基丙烷和對輕苯基丙烷，如下所不:
【權利要求】
1.一種制備香蘭素的方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步:首先稱取木質(zhì)素、堿性離子液體和去離子水，木質(zhì)素和堿性離子液體的質(zhì)量比為10: f 1:10，木質(zhì)素和去離子水的固液比1:1(T1:1，然后將木質(zhì)素、堿性離子液體和去離子水加入一個反應容器中，在8(Tl70°C下攪拌進行降解反應3h、h ； 第二步:降解反應產(chǎn)物冷卻，加入去離子水，去離子水和降解反應產(chǎn)物的體積比為0.8-2 抽濾除去未反應的木質(zhì)素固體,然后用有機溶劑萃取； 第三步:將有機相旋干，即得香蘭素。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:在反應容器中還添加有催化劑，所述的木質(zhì)素與催化劑的質(zhì)量比30:廣5:1。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的木質(zhì)素與催化劑的質(zhì)量比20:1~20:3。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的催化劑為CuSO4 9H20。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的堿性離子液體為1- 丁基-3-甲基咪唑氫氧基鹽、或者1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、或者1- 丁基-3-甲基咪唑二氰基胺鹽、或者1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、或者1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、或者溴化1- 丁基-3-甲基咪唑鹽中的任意一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的木質(zhì)素和堿性離子液體的質(zhì)量比10:廣1:3。
7.據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的降解溫度為90-l30°C:。
8.據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙酸乙酯或者乙醇。
9.據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:在第二步驟中，用有機溶劑萃取2-5次，每次10-30min。
10.據(jù)權利要求1所述的一種制備香蘭素的方法，其特征在于:在第三步驟中，將有機相旋干后溶于有機溶劑配成標準溶液，分析并計算香蘭素的產(chǎn)率。
【文檔編號】C07C45/27GK103626642SQ201310618838
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權日:2013年11月28日
【發(fā)明者】易封萍, 張麗榮, 王珍, 姜曉艷 申請人:上海應用技術學院