一種穗花杉雙黃酮的純化方法
【專利摘要】本發明公開了一種穗花杉雙黃酮的純化方法，包括以下步驟：1)獲取卷柏總黃酮提取物，該卷柏總黃酮提取物中穗花杉雙黃酮含量≥30%；2)將卷柏總黃酮提取物用甲醇或乙醇溶解，上ADS-7大孔樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液澄清，再用0.5～2v/v%的鹽酸洗脫，收集洗脫液；3)洗脫液調pH至4～6，濃縮，靜置析晶，收集晶體，所得晶體再用甲醇或乙醇進行重結晶，過濾，收集晶體，干燥，即得。本發明采用既具有吸附功能同時帶有離子交換功能的ADS-7大孔樹脂對卷柏總黃酮提取物進行層析，在將穗花杉雙黃酮吸附在大孔樹脂上的同時，起到了非常好的除雜作用，使所得產品的純度達95%以上的產品，且產品收率在71%以上。
【專利說明】一種穗花杉雙黃酮的純化方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物中活性成分的提取方法，具體涉及一種穗花杉雙黃酮的純化方法。
【背景技術】 [0002]中國藥典2005年版中規定卷柏為卷柏科植物卷柏Selaginellatamariscina (Beauv.) Spring或墊狀卷柏 Selaginella pulvinata (Hook, et Grev.)Maxim.的干燥全草。卷柏既可觀賞，還可藥用，全草有止血、收斂的效能。民間將它全株燒成灰，內服可治療各種出血癥，和菜油拌起來外用，可治療各種刀傷。現代醫學證明其有清熱解毒、活血化瘀、止血抗癌、防癌治癌、抗炎、抗病毒、抗感染、抗過敏、鎮痛、催眠、降血壓、降血糖、增強人體免疫功能等功效。在臨床上卷柏主要用于治療閉經、吐血、尿血、便血、崩漏、脫肛、跌打損傷、腹痛、哮喘等。
[0003]卷柏中的功效成分主要是黃酮類，且主要為雙黃酮。全草含蘇鐵雙黃酮(sotetsufIavone),穗花杉雙黃酮(amentofIavone),扁柏雙黃酮(hinokifIavone),異柳杉雙黃酮(isocryptomerin),柳杉雙黃酮(cryptomerin) B,療菜素(apigenin)和海藻糖(trehalose)。
[0004]卷柏藥材的質量主要以穗花杉雙黃酮的含量為標準，而卷柏提取物中也以穗花杉雙黃酮為主要目標成分，其分子式為C3tlH18Oltl，分子量為538.46。熔點為256〃C。淡黃色粉
末，易溶于甲醇、乙醇和丙酮，其結構式如下:
[0005]
【權利要求】
1.一種穗花杉雙黃酮的純化方法，包括以下步驟: 1)獲取卷柏總黃酮提取物，該卷柏總黃酮提取物中穗花杉雙黃酮含量>30% ； 2)將卷柏總黃酮提取物用甲醇或乙醇溶解，上ADS-7大孔樹脂柱，水洗樹脂柱至流出液澄清，再用0.5~2v/v%的鹽酸洗脫，收集洗脫液； 3)洗脫液調pH至4~6，濃縮，靜置析晶，收集晶體，所得晶體再用甲醇或乙醇進行重結晶，過濾，收集晶體，干燥，即得穗花杉雙黃酮。
2.根據權利要求1所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟2)中，用于溶解卷柏總黃酮提取物的甲醇的濃度為60~80v/v%，乙醇的濃度為30~60v/v%。
3.根據權利要求1所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟3)中，用于重結晶的甲醇的濃度為60~80v/v%，乙醇的濃度為30~60v/v%。
4.根據權利要求1~3中任一項所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:獲取卷柏總黃酮的步驟包括以下步驟: a)以卷柏為原料,加水加熱提取,棄去水提取液,收集卷柏藥材； b)將步驟I)所得的卷柏藥材加入甲醇或乙醇，回流提取，收集醇洗脫液，減壓濃縮，濃縮液離心，收集沉淀物； c)將收集的沉淀物用6號溶劑油或石油醚攪拌脫脂，過濾，收集濾餅，干燥，即得卷柏總黃酮提取物。
5.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟c)中，所述攪拌脫脂的時間為30~60min。
6.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟c)中，所述6號溶劑油或石油醚的用量為沉淀物重量的5~10倍。
7.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟a)中，加水后加熱至60~100°C進行提取。
8.根據權利要求4所述的穗花杉雙黃酮的純化方法，其特征在于:步驟b)中，甲醇的濃度為90~100v/v%,乙醇的濃度為70~100v/v%。
【文檔編號】C07D311/30GK103694212SQ201310617378
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】盧照凱, 鐘德品, 謝冬養, 唐利萍, 卓振松, 周曉青, 盧樺香, 應啟實 申請人:桂林三寶藥業有限公司