一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝，其步驟包括：一、磷蝦油提取，所得磷蝦油的磷脂含量38%～45%、蝦青素含量240～350mg/kg；二、蛋白質提取，采用堿溶酸沉法提取所得蛋白質得率30%～36%；三、甲殼素制備，蝦殼經堿脫蛋白、酸脫鈣，反復進行兩次后制得高純度甲殼素，甲殼素得率13%～21%。本發明依次提取出磷蝦油、蛋白質、甲殼素三種高純度產品，原料綜合利用率及產品附加值大幅度提高；以南極磷蝦粉替代南極磷蝦，使原料來源更為豐富，避免了南極磷蝦在貯存運輸中的苛刻條件，適合大規模產業化；生產過程實現有機溶劑、廢液、廢渣循環利用和資源的高值高效綜合利用。
【專利說明】一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種磷蝦油的提取工藝，尤其涉及一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝。【背景技術】
[0002]南極憐蟲下中含有聞品質的脂質、優良的蛋白質以及豐富的氣基酸、天然著色劑和抗氧化劑蝦青素等有效成分；這些成分使得南極磷蝦成為不可替代的水產動物資源，其在水產制品中的應用越來越廣泛，并發揮著不可比擬的優勢。目前國內對南極磷蝦的利用集中體現在單一提取磷蝦油或蝦青素或甲殼素等產品，生產過程中大量的廢液和廢渣污染環境，原料利用率低、單位產品的資源消耗量大等問題，使得南極磷蝦的產品加工和綜合利用與世界先進水平相比具有明顯差距；因此為提高產品附加產值、增強國際市場競爭力，實現磷蝦資源高值高效綜合利用是我們迫切需要解決的問題。
[0003]由于南極磷蝦原料在貯存、運輸過程中所需的條件苛刻，生產成本過高，不利于大規模產業化生產，也大大制約了對南極磷蝦的綜合開發利用。
[0004]南極磷蝦粉是以南極磷蝦為原料，經蒸煮、壓榨、烘干、粉碎等工序而制成，南極磷蝦粉的綜合利用尚處于初級階段，利用南極磷蝦粉提取高品質磷蝦油，聯產蛋白質、甲殼素，在生產過程中實現有機溶劑、廢液、廢渣回收循環利用和資源的高值高效綜合利用的工藝尚未見報道。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術中的問題，本發明的目的是提供一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝。
[0006]為達到上述目的，本發明所采用的技術手段是:一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝，其步驟包括:
一、磷蝦油提取:取南極磷蝦粉在50~60°C下干燥，經石油醚室溫浸取I~2h，固液比為1:6~1:15，離心分離，殘渣繼續加入95%以上的乙醇浸取0.5~lh，固液比為1:4~1:10，分別收集提取液，將提取液旋轉蒸發濃縮，收集的有機溶劑回用于磷蝦油的提取，濃縮物即為富含磷脂和蝦青素的南極磷蝦油，所得磷蝦油的磷脂含量為38%~45%、蝦青素含量為 240 ~350 mg/kg ；
二、蛋白質提取:將提磷蝦油后的脫脂蝦粉于60~80°C烘干，加入1%NaOH溶液，固液比為1: 10~1: 12，于70~80°C水浴下加熱I~2 h，過濾、分離出濾液，用水充分洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，用鹽酸調至蛋白質等電點，pH=4.5~5.5，析出大量蛋白質，離心收集沉淀物，經減壓真空干燥后得到蛋白質；
三、甲殼素制備:將提蛋白后的濾渣用5%NaOH溶液于80~90°C水浴中保溫I~2 h，過濾、用水洗滌至中性，得到脫蛋白蝦殼，再將脫蛋白蝦殼用HCl溶液浸泡4 h以上，過濾、用水洗滌至中性，濾渣按上述步驟重復脫蛋白、脫鈣一次，擠干濾質，經0.2%~3.0%過氧化氫脫色，放置50~80°C烘箱烘干，得到甲殼素。
[0007]進一步的，所述步驟三中脫鈣過程中需用磁力攪拌器不斷攪拌。
[0008]本發明的有益效果在于:上述工序即可依次提取出磷蝦油、蛋白質、甲殼素三種高純度產品，解決了傳統工藝只能提取單一產品的弊端，原料綜合利用率及產品附加值大幅度提高；以南極磷蝦粉替代南極磷蝦進行有效成分的分離提取，使得原料來源形式更為豐富，避免了南極磷蝦原料在貯存、運輸過程中所需的苛刻條件，適合于大規模產業化生產，大大縮減了生產成本；生產過程實現有機溶劑、廢液、廢渣回收循環利用，實現了資源的高值高效綜合利用。
【具體實施方式】
[0009]以下結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步說明 實施例1
一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝，其步驟包括:
一、磷蝦油提取:取南極磷蝦粉于50°c下干燥，經石油醚室溫浸取lh，固液比為1:6，離心分離，殘渣繼續加入95%以上的乙醇浸取0.5h，固液比為1:4，分別收集提取液，將提取液旋轉蒸發濃縮，收集的有機溶劑回用于磷蝦油的提取，濃縮物即為富含磷脂和蝦青素的南極磷蝦油，所得磷蝦油的磷脂含量為38%、蝦青素含量為240mg/kg ；
二、蛋白質提取:將提磷蝦油后的脫脂蝦粉于60°C烘干，然后加入1%NaOH溶液，固液比為1:10，于70°C水浴下加熱lh，過濾、分離出濾液，用水充分洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，用鹽酸調至蛋白質等電點，pH=4.5，析出大量蛋白質，離心收集沉淀物，經減壓真空干燥后得到蛋白質；提取所得蛋白 質得率為30%，采用堿溶酸沉法提蛋白具有經濟快捷的優點。
[0010]三、甲殼素制備:將提蛋白后的濾渣用5% NaOH溶液于80°C水浴中保溫lh，過濾、用水洗滌至中性，得到脫蛋白蝦殼，再將脫蛋白蝦殼用HCl溶液浸泡4h以上，過濾、用水洗滌至中性，濾渣按上述步驟重復脫蛋白、脫鈣一次，擠干濾質，經0.2%過氧化氫脫色，放置80°C烘箱烘干，得到甲殼素。提取所得甲殼素得率為13%，蝦殼經堿脫蛋白、酸脫鈣，反復進行兩次后制得高純度甲殼素。
[0011]步驟一中采用有機溶劑石油醚、乙醇從南極磷蝦粉中提取得到富含磷脂、蝦青素的磷蝦油，利用親脂性試劑石油醚將磷蝦粉中的脂溶性成分多次提取出來，然后再利用乙醇將剩余的脂質成分與活性成分蝦青素萃取出來，兩種試劑結合萃取，大大提高了提取所得磷蝦油的提取率與品質，并且溶劑可以重復回收再利用。
[0012]所述步驟二脫脂磷蝦粉需先經60~80°C烘干處理，意在除去殘留的有機溶劑。
[0013]實施例2
取南極磷蝦粉于60°C下干燥，經石油醚室溫浸取2h，固液比為1:15，離心分離，殘渣繼續加入95%以上的乙醇浸取lh，固液比為1: 10，分別收集提取液，將提取液旋轉蒸發濃縮，收集的有機溶劑回用于磷蝦油的提取，濃縮物即為富含磷脂和蝦青素的南極磷蝦油產品，所得磷蝦油的磷脂含量為45%、蝦青素含量為350mg/kg ；
將提磷蝦油后的脫脂蝦粉于80°C烘干，然后加入1% NaOH溶液，固液比為1:12，于80°C水浴下加熱2h。過濾、分離出濾液，用水充分洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，用鹽酸調至蛋白質等電點pH=5.5，析出大量蛋白質，離心收集沉淀物，經減壓真空干燥后得到蛋白質產品，提取所得蛋白質得率為36%。
[0014] 將提蛋白后的濾渣用5% NaOH溶液于90°C水浴中保溫2h，過濾、用水洗滌至中性，得到脫蛋白蝦殼，再將脫蛋白蝦殼用HCl溶液浸泡4h以上，過濾、用水洗滌至中性，濾渣按上述步驟重復脫蛋白、脫鈣一次，擠干濾質，經3.0%過氧化氫脫色，放置60°C烘箱烘干，得到甲殼素產品，提取所得甲殼素得率為21%。
[0015]實施例3
取南極磷蝦粉于55°C下干燥，經石油醚室溫浸取1.5h，固液比為1: 10，離心分離，殘渣繼續加入95%以上的乙醇浸取0.8h，固液比為1:7，分別收集提取液，將提取液旋轉蒸發濃縮，收集的有機溶劑回用于磷蝦油的提取，濃縮物即為富含磷脂和蝦青素的南極磷蝦油產品，所得磷蝦油的磷脂含量為43%、蝦青素含量為330mg/kg ；
將提磷蝦油后的脫脂蝦粉于80°C烘干，然后加入1% NaOH溶液，固液比為1:11，于75°C水浴下加熱1.5h，過濾、分離出濾液，用水充分洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，用鹽酸調至蛋白質等電點pH=5.0，析出大量蛋白質，離心收集沉淀物，經減壓真空干燥后得到蛋白質產品，提取所得蛋白質得率為33%。
[0016]將提蛋白后的濾渣用5% NaOH溶液于85°C水浴中保溫1.5h，過濾、用水洗滌至中性，得到脫蛋白蝦殼，再將脫蛋白蝦殼用HCl溶液浸泡4.5h，過濾、用水洗滌至中性，濾渣按上述步驟重復脫蛋白、脫鈣一次，擠干濾質，經2.0%過氧化氫脫色，放置70°C烘箱烘干，得到甲殼素產品，提取所得甲殼素得率為19%。
[0017]通過本發明方法提取所得蛋白質得率為30%~36%，采用堿溶酸沉法提蛋白具有經濟快捷的優點。而提取所得甲殼素得率為13%~21%。
[0018]本領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種從南極磷蝦粉提取磷蝦油聯產蛋白質、甲殼素的工藝，其特征在于，步驟包括: 一、磷蝦油提取:取南極磷蝦粉在50~60°C下干燥，經石油醚室溫浸取I~2h，固液比為1:6~1:15，離心分離，殘渣繼續加入95%以上的乙醇浸取0.5~lh，固液比為1:4~1:10，分別收集提取液，將提取液旋轉蒸發濃縮，收集的有機溶劑回用于磷蝦油的提取，濃縮物即為富含磷脂和蝦青素的南極磷蝦油，所得磷蝦油的磷脂含量為38%~45%、蝦青素含量為 240 ~350 mg/kg ； 二、蛋白質提取:將提磷蝦油后的脫脂蝦粉于60~80°C烘干，加入1%NaOH溶液，固液比為1:10~1:12，于70~80°C水浴下加熱I~2 h，過濾、分離出濾液，用水充分洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，用鹽酸調至蛋白質等電點，pH=4.5~5.5，析出大量蛋白質，離心收集沉淀物，經減壓真空干燥后得到蛋白質； 三、甲殼素制備:將提蛋白后的濾渣用5%NaOH溶液于80~90°C水浴中保溫I~2 h，過濾、用水洗滌至中性，得到脫蛋白蝦殼，再將脫蛋白蝦殼用HCl溶液浸泡4 h以上，過濾、用水洗滌至中性，濾渣按上述步驟重復脫蛋白、脫鈣一次，擠干濾質，經0.2%~3.0%過氧化氫脫色，放置50~80°C烘箱烘干，得到甲殼素。
【文檔編號】C07K1/14GK103589507SQ201310607460
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】任憲君, 孫來娣, 張秋艷 申請人:青島福創環境科技有限公司