一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備及干燥方法
【專利摘要】本發明提供了一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備及干燥方法，具體采用塔式梯度自動干燥工藝，經一級干燥塔、二級干燥塔、三級干燥塔、四級干燥塔逐級干燥，在每級干燥塔內的底部裝有孔板，堿溶液從孔板流入塔底，置入熱水盤管，接入其他工序的產生的熱水，排放的液堿收集至其他工序繼續利用。經逐級控制干燥塔內三乙胺與固堿的量及干燥塔內溫度，減少三乙胺的含水量。采用該設備及方法得到的三乙胺的回收率可達96%以上。
【專利說明】—種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備及干燥方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備及干燥方法，具體采用塔式梯度自動干燥工藝，有效降低回收三乙胺后的水分。
【背景技術】
[0002]草甘膦生產中催化劑三乙胺在干燥過程中是使用99%的片堿，使用設備是反應釜攪拌式，間歇性的把三乙胺投入釜中后，再用人工把片堿投入釜中，開啟攪拌，用時間控制判斷，2小時后停止攪拌，取樣分析。工藝要求水分在0.1%，但往往干燥效果較差，水分長期維持在0.2-0.3%之間。
[0003]三乙胺水分偏高會導致草甘膦合成液水分高，亞磷酸二甲酯水解過快，進而致使草甘膦收率偏低。合成液PH值堿性環境不穩定，水分偏高使三乙胺定量中三乙胺偏少，在后續反應中需補加，給生產帶來很多不利因素。
[0004]在添加片堿過程中，因是開蓋人工投入片堿，有時釜內壓力高時投入片堿后會加劇釜內壓力，導致三乙胺外沖，容易傷人，尤其是偏堿投完后，開啟攪拌瞬間釜內壓力突然升高，三乙胺很容易從投料口或取樣口外沖傷人。
[0005]釜式攪拌干燥，片堿在開起攪拌前已沉入釜底，待攪拌開啟后，由于比重較大，攪拌時大多數只在釜的2/3處旋轉與三乙胺中的水分吸附干燥，還有少量的片堿沉在底部沒有與三乙胺充分接觸。最后有很多較小的堿粒沒有溶化，就排掉了。導致片堿消耗較高，干燥時間也很長。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備，把釜式干燥改成塔式自動干燥，將四級塔組成干燥梯度，具體包括如下設備:
將一級干燥塔經出口與二級干燥塔進口連接，二級干燥塔出口與三級干燥塔進口連接，三級干燥塔出口與四級干燥塔進口連接，四級干燥塔出口與三乙胺儲罐連接，三乙胺儲罐出口經齒輪泵與一級干燥塔進口連接。每一級干燥塔上設置有塔帽，塔身下設置進口，塔身上設置出口，塔身底部1/5處設置孔板，孔板下面塔身側壁上對稱設置視鏡，孔板下面塔身內設置熱水盤管，塔身底部側壁上設置排放口。四級干燥塔的排放口經管道與液堿儲罐連接。
[0007]本發明的另一目的在于提供一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，具體步驟為:1)將三乙胺水溶液投入一級干燥塔中再往塔內投入固堿，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.9以內，一級干燥塔塔內溫度為6(T65°C;2)經一級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入二級干燥塔，并往塔內投放固堿，控制三乙胺與固堿的質量比為1:2以內，二級干燥塔塔內溫度為55飛0°C;3)經二級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入三級干燥塔，并往塔內投放固堿，控制三乙胺與固堿的質量比為1:2以內，三級干燥塔塔內溫度為45飛(TC ;4)經三級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入四級干燥塔，并往塔內投放固堿，控制三乙胺與固堿的質量比為1:2以內，四級干燥塔塔內溫度為35lO°C。
[0008]三乙胺水溶液干燥完后，液堿經塔底部的孔板流入空腔，再經管道流入液堿儲罐，熱水盤管內置溫度為6(T80°C的熱水。
[0009]經檢驗，四級干燥塔干燥后的三乙胺水分高于0.08-0.1%，由齒輪泵經輸料管輸送至一級干燥塔再次進行干燥。
[0010]一級干燥塔可吸附至少3/4的三乙胺水分，進入二級干燥塔后可把剩余的水分吸附干燥掉，進入3-4級干燥塔后可進一步把微小的水分子吸附，經過四級干燥后，可將水分可控制在0.08-0.1%以下，運行過程穩定。
[0011]本發明中固堿塊狀大，空隙率高，三乙胺在內部流動性較好，吸附后堿溶液從塔的上部往下部沉入過程又是一次吸附干燥過程。在塔的底部裝有孔板，堿溶液從孔板流入塔底，塔底是一個空腔，置入一個熱水盤管，接入其他工序的產生的熱水，以防止冬天堿溶液結晶導致排放不流暢，排放的液堿收集至其他工序繼續利用，三乙胺的回收率可達96%。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為草甘膦后續工藝三乙胺回收工藝流程圖。1'.母液進入口，2’.液堿進入口，3’.調節閥，4’.旁通閥，5’.混合冷凝器，6’.pH計，7’.分層槽，8’.二次分層槽，9’.至
一級干燥塔出口。
[0013]圖2為三乙胺的干燥設備結構示意圖，1.一級干燥塔，2.塔帽，3.進口，4.孔板，
5.視鏡，6.熱水盤管，7.塔底，8.排放口，9.出口，10.視筒，11.二級干燥塔，12.三級干燥塔，13.四級干燥塔，14.真空泵，15.液堿儲罐。
【具體實施方式】
[0014]實施例1
將草甘膦生產后續工藝的含水量約1%的三乙胺由三乙胺一級儲槽用泵輸送至一級干燥塔1，按照目前草甘膦IOOt/天計算，三乙胺的投入量80t，在進一級干燥塔時保持進口流量為12.6t/h,再往一級干燥塔I投固堿，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.9以內，投入流量控制在1480kg/h以內并保持固堿層的高度低于三乙胺流出口的100mm;
干燥后的三乙胺再次投入二級干燥塔11，保持進口流量為12.6t/h，再往二級干燥塔11投固堿，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.7以內，投入流量控制在1332kg/h以內并保持固堿層的高度低于三乙胺流出口的150mm ；
干燥后的三乙胺再次投入三級干燥塔12，保持進口流量為12.6t/h，再往三級干燥塔12投固堿，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.5以內，投入流量控制在1184kg/h以內并保持固堿層的高度低于三乙胺流出口的180mm ；
干燥后的三乙胺再次投入四級干燥塔13，保持進口流量為12.6t/h，再往四級干燥塔13投固堿，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.3以內，投入流量控制在1036kg/h以內并保持固堿層的高度低于三乙胺流出口的200mm ；
所述的一級干燥塔I塔內溫度為6(T65°C;二級干燥塔11塔內溫度55飛(TC;三級干燥塔12塔內溫度為45飛(TC ;四級干燥塔14塔內溫度35~40°C。
[0015]所述的一級、二級、三級、四級干燥塔1，11，12，13的干燥壓力為0.2MPa，每天的干燥時間為8小時，即一級干燥塔I干燥時間為3小時，二級干燥塔11干燥時間為2小時，三級干燥塔12干燥時間為2小時，四級干燥塔13干燥時間為I小時。
[0016]所述的每級干燥塔底部排放液堿至液堿儲罐15，在混合冷凝器重復使用。
[0017]所述每一級干燥塔上均設置有塔帽2，塔身下設置進口 3，塔身上設置出口 9，出口9上設置視筒10，塔身底部1/5處設置孔板4，孔板4下面塔身側壁上對稱設置視鏡5，孔板4下面塔身內設置熱水盤管6，塔身底部側壁上設置排放口 8。
[0018]在干燥過程中每小時檢測一次三乙胺儲罐內水分，發現水分不合格重復進行干燥。
[0019]采用上述方法干燥得到的三乙胺回收率大于96%，S卩，回收三乙胺約77t。
【權利要求】
1.一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備，采用塔式梯度自動干燥設備，其特征在于，一級干燥塔(I)經出口與二級干燥塔(11)進口連接，二級干燥塔(11)出口與三級干燥塔(12 )進口連接，三級干燥塔(12 )出口與四級干燥塔(13 )進口連接，四級干燥塔(13 )出口與三乙胺儲罐(12)連接，三乙胺儲罐(12)出口經真空泵(14)與一級干燥塔(I)進口連接。
2.如權利要求1所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備，其特征在于，每一級干燥塔上還設置有塔帽(2)，塔身下設置進口(3)，塔身上設置出口(9)，出口(9)上設置視筒(10)，塔身底部1/5處設置孔板(4)，孔板(4)下面塔身側壁上對稱設置視鏡(5)，孔板(4)下面塔身內設置熱水盤管(6 )，塔身底部側壁上設置排放口( 8 )。
3.如權利要求1所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥設備，其特征在于，每級干燥塔的排放口(8)經管道與液堿儲罐(15)連接。
4.一種草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，采用塔式梯度自動干燥法，包括以下步驟: 1)先將三乙胺水溶液投入一級干燥塔中，再往塔內投入固堿，固堿層的高度低于三乙胺流出口的IOOmm ； 2)經一級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入二級干燥塔，并往塔內投放固堿，固堿層的高度低于三乙胺流出口的150mm ； 3)經二級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入三級干燥塔，并往塔內投放固堿，固堿層的高度低于三乙胺流出口的180mm ； 4)經三級干燥塔干燥后的三乙胺再次投入四級干燥塔，并往塔內投放固堿，固堿層的高度低于三乙胺流出口的200mm。
5.如權利要求4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，一級干燥塔內，控制三乙胺水溶液與固堿的質量比為1:1.9以內，投入流量控制在1480kg/h以內；二級干燥塔內，控制三乙胺與固堿的質量比為1:1.7以內，投入流量控制在1332kg/h ;三級干燥塔內，控制三乙胺與固堿的質量比為1:1.5以內，投入流量控制在1184kg/h ;四級干燥塔內，控制三乙胺與固堿的質量比為1:1.35以內，投入流量控制在1036kg/h。
6.如權利要求4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，一級干燥塔塔內溫度為6(T65°C ;二級干燥塔塔內溫度55飛(TC ;三級干燥塔塔內溫度為45飛(TC ;四級干燥塔塔內溫度35?40°C。
7.如權利要求4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，一級、二級、三級、四級干燥塔內控制壓力為0.2MPa以下。
8.如權利要求2或4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，三乙胺水溶液干燥完后，液堿經塔底部的孔板流入空腔，再經管道流入液堿儲罐，熱水盤管內置溫度為6(T80°C的熱水。
9.如權利要求4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，經四級干燥塔干燥后的三乙胺水分高于0.08-0.1%，由齒輪泵經輸料管輸送至一級干燥塔。
10.如權利要求4所述的草甘膦生產過程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，三乙胺干燥時間為8小時，其中一級干燥塔干燥時間為3小時，二級干燥塔干燥時間為2小時，三級干燥塔干燥時間為2小時，四級干燥塔干燥時間為I小時。
【文檔編號】C07C209/82GK103585785SQ201310591272
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】周岳明, 羅時濤 申請人:湖北泰盛化工有限公司