一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法，它包括以下步驟：(1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)；(2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛；(3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃?。?4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底質(zhì)量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。采用本方法對(duì)三聚甲醛的產(chǎn)品質(zhì)量不造成任何影響。
【專利說(shuō)明】—種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢堿液的回收利用方法，本發(fā)明尤其涉及一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鈉(濃度> 45%)在聚甲醒生產(chǎn)中有兩種用途，一種是用作中間產(chǎn)品二氧五環(huán)生產(chǎn)中的萃取劑，用45%濃度以上的氫氧化鈉作為萃取劑，將二氧五環(huán)中的大量水份萃取出來(lái)，以提高二氧五環(huán)的濃度。另外一種用途是將濃度為45%的氫氧化鈉稀釋成10%濃度以下作為三聚甲醛生產(chǎn)中的甲酸中和劑，用以去除系統(tǒng)中的甲酸，以減少設(shè)備的腐蝕。其中，在二氧五環(huán)的生產(chǎn)中，將產(chǎn)生大量的廢堿液，低價(jià)對(duì)外銷售，造成了巨大的浪費(fèi)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種合理利用資源，降低成本，不影響三聚甲醛和二氧五環(huán)的產(chǎn)品質(zhì)量，而且可以減少45%氫氧化鈉和除鹽水的使用的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的。
[0005]本發(fā)明的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法，它包括以下步驟:
[0006](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比在1.01~1.1之間；
[0007](2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底采出量為 120kg/h-150kg/h ；
[0008](3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃取，二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為90-92%,乙二醇質(zhì)量百分含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水；
[0009](4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底質(zhì)量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
[0010]采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的廢堿液，所含雜質(zhì)主要為水，另外還含有微量甲醛、甲醇及二氧五環(huán)等。這些雜質(zhì)在三聚甲醛的生產(chǎn)中原本就存在，可通過(guò)三聚甲醛輕沸塔中去除，所以對(duì)三聚甲醛的產(chǎn)品質(zhì)量不造成任何影響。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0011]附圖為本發(fā)明一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明:
[0013]如附圖所示本發(fā)明的一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法，它包括以下步驟:(I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比在1.01~1.1之間；(2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底采出量為120kg/h-150kg/h ; (3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃取，二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為90-92%，乙二醇質(zhì)量百分含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水；二氧五環(huán)濃縮塔塔底出料去回收塔回收利用；(4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底質(zhì)量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
[0014]實(shí)施例1
[0015](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比為1.01 ; (2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為102°C，塔頂回流比為2，塔底采出量為150kg/h;(3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃??；二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為91%，乙二醇質(zhì)量百分含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水；(4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
[0016]按本發(fā)明，所得到的廢堿液質(zhì)量組成為:氫氧化鈉30.8%，水68.0%，甲醛1%，甲醇
0.2%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產(chǎn)要求。
[0017]實(shí)施例2
[0018](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比為1.1 ;(2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為98°C，塔頂回流比為
1.5，塔底采出量為120kg/h;(3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃??；二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為90%，乙二醇質(zhì)量百分含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水；(4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
[0019]按本發(fā)明，所得到的廢堿液質(zhì)量組成為:氫氧化鈉31.3%，水66.7.%，甲醛1.9%，甲醇0.1%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產(chǎn)要求。 [0020]實(shí)施例3
[0021](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比為1.05 ; (2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為100°C，塔頂回流比為
1.8，塔底采出量為130kg/h;(3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃取；二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為92%，乙二醇質(zhì)量百分含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水；(4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
[0022]按本發(fā)明，所得到的廢堿液質(zhì)量組成為:氫氧化鈉34.8%，水63.5%，甲醛1.5%，甲醇0.2%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產(chǎn)要求。
【權(quán)利要求】
1.一種聚甲醛裝置中廢堿液的回收利用方法，其特征在于它包括以下步驟: (1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環(huán)合成塔制備二氧五環(huán)，所述的甲醛和乙二醇的反應(yīng)摩爾比在1.0l~1.1之間； (2)將二氧五環(huán)合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環(huán)濃縮塔以去除二氧五環(huán)中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環(huán)濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底采出量為 120kg/h-150kg/h ； (3)將二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料冷卻后送入萃取塔采用質(zhì)量百分含量大于45%的氧氧化鈉溶液進(jìn)行萃取，二氧五環(huán)濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環(huán)質(zhì)量百分含量為90-92%,乙二醇質(zhì)量百分 含量為零，甲醛及甲醇質(zhì)量百分含量為不大于2%，余量為水； (4)將萃取塔塔頂?shù)玫降馁|(zhì)量百分含量大于98%的二氧五環(huán)送入精餾塔進(jìn)行提純；將萃取塔塔底質(zhì)量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢堿液輸送至三聚甲醛裝置調(diào)配成質(zhì)量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用于三聚甲醛的生產(chǎn)。
【文檔編號(hào)】C07D317/12GK103554079SQ201310589802
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】萬(wàn)情操, 龔光澤, 陳欣 申請(qǐng)人:天津渤海化工有限責(zé)任公司天津堿廠