一種高純硅酸四乙酯的制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，具體步驟為：第一步：將硅酸四乙酯原料投入到反應釜中，加入8-羥基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羥基喹啉的量為硅酸四乙酯原料質量的0.6～1.2％，常溫攪拌24h-48h，得到混合物；第二步：將第一步得到的混合物進行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200℃～300℃，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168℃時的恒餾分液體，得精餾產物，即高純硅酸四乙酯成品。本發明可得到基于痕量金屬分析純度大于99.999％的硅酸四乙酯，收率大于80％，由此可獲得99.999％的高純硅酸四乙酯產品。
【專利說明】一種高純硅酸四乙酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學試劑【技術領域】，涉及一種高純試劑的提純方法，尤其是高純硅酸四乙酯的制備方法。
【背景技術】[0002]硅酸四乙酯也稱四乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、正硅酸乙酯，系無色液體。硅酸四乙酯作為一種重要的硅酸酯在國民經濟多個領域有著日益廣泛的用途。近來，硅酸四乙酯不僅在光學、電子學領域得到廣泛應用，同時作為一種特殊化學試劑在醫學組織工程研究領域得到重要應用([J]中國組織工程研究與臨床康復2008，12(49) ,9687-9690)。市售的硅酸四乙酯純度雖然達到99%，但仍含有多種金屬雜質殘留，特別是銦、鎵、鉍等具一定放射性和毒性金屬元素，純度無法滿足醫學材料領域、特殊化學試劑應用領域的使用條件要求。因此，亟待開發出一種高純硅酸四乙酯的制備方法。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝合理、操作簡便、具有較好使用性的高純硅酸四乙酯的純化方法，以制備高純硅酸四乙酯。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明提供了一種高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，具體步驟為:
[0005]第一步:將硅酸四乙酯原料投入到反應釜中，加入8-羥基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羥基喹啉的量為硅酸四乙酯原料質量的0.6~1.2%，常溫攪拌24h-48h，得到混合物；
[0006]第二步:將第一步得到的混合物進行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200°C~300°C，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168°C時的恒餾分液體，得精餾產物，即高純硅酸四乙酯成品。
[0007]優選地，所述的硅酸四乙酯原料的純度為99%以上。
[0008]優選地，所述的二氯甲烷與8-羥基喹啉的質量比為8:1~16:1。
[0009]優選地，所得的高純硅酸四乙酯成品的純度為99.999%以上。
[0010]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0011]1、規格99%的硅酸四乙酯，其殘留的金屬雜質銦、鎵等往往以烷氧基化合物形式存在，采用直接蒸餾的方法難以有效分離去除。本發明利用8-羥基喹啉對金屬雜質的強力絡合作用，通過常壓精餾方式分離得到，基于痕量金屬分析純度大于99.999%的硅酸四乙酯，收率大于80%，由此可獲得99.999%的高純硅酸四乙酯產品。
[0012]2、目前高純硅酸四乙酯試劑產品的價格超過8000元/公斤，采用本法可以大大降低此價格。本發明提出的制備方法具有工藝簡便、運行穩定、產品純度高的優點，具有巨大的社會效益和經濟效益。【具體實施方式】
[0013]為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，作詳細說明如下。
[0014]實施例1
[0015]一種高純硅酸四乙酯的制備方法，步驟如下:
[0016]第一步:將純度為99%的硅酸四乙酯原料1000g投入到反應釜中，加入72ml以12克8-羥基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷與8-羥基喹啉的質量比為8:1，常溫攪拌48h，得到混合物；
[0017]第二步:將第一步得到的混合物進行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200°C~300°C，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168 °C恒餾分液體，得精餾產物870g，通過電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)進行痕量金屬分析檢測，純度為99.9993%,得到高純硅酸四乙酯成品，裝瓶，充氮氣保護。
[0018]實施例2:
[0019]一種高純硅酸四乙酯的制備方法，步驟如下:
[0020]第一步:將純 度為99%的原料硅酸四乙酯1200g投入到反應釜中，加入87ml以
7.2克8-羥基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷與8-羥基喹啉的質量比為16:1，常溫攪拌24h，得到混合物；
[0021]第二步:將第一步得到的混合物進行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200°C~300°C，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168 °C恒餾分液體，得精餾產物980g，通過電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)進行痕量金屬分析檢測，純度為99.9991%,得到高純硅酸四乙酯成品，裝瓶，充氮氣保護。
【權利要求】
1.一種高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 第一步:將硅酸四乙酯原料投入到反應釜中，加入8-羥基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羥基喹啉的量為硅酸四乙酯原料質量的0.6~1.2%，常溫攪拌24h-48h，得到混合物； 第二步:將第一步得到的混合物進行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200°C~300°C，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168°C時的恒餾分液體，得精餾產物，即高純硅酸四乙酯成品。
2.如權利要求1所述的高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，所述的硅酸四乙酯原料的純度為99%以上。
3.如權利要求1所述的高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，所述的二氯甲烷與8-羥基喹啉的質量比為8:1~16:1。
4.如權利要求1所述的高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，所得的高純硅酸四乙酯成品的純度為9 9.999%以上。
【文檔編號】C07F7/04GK103601751SQ201310576316
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】郭彩宏, 何文濤, 凌青 申請人:上海晶純生化科技股份有限公司