一種離子液體雙水相體系萃取氨基酸方法
【專利摘要】本發明公開了一種基于離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法，使用1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N,N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N,N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的一種與磷酸鹽構成的雙水相體系萃取色氨酸。萃取步驟為：按比例將磷酸鹽加入色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH值，在25~65℃下攪拌時間5~20min，攪拌轉速為300~1200rpm。充分混合后靜置分層，分出水層和萃取劑層。該過程以功能化離子液體作為萃取劑，具有溶解性好、操作條件溫和等優點。而且對環境沒有污染，是一種高效、綠色的色氨酸萃取方法。
【專利說明】一種離子液體雙水相體系萃取氨基酸方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于溶劑萃取領域，涉及萃取色氨酸的方法，具體是一種基于酰胺功能化離子液體的雙水相體系萃取色氨酸方法。
【背景技術】
[0002]氨基酸是一類重要的兩性官能團化合物，是生物有機體的重要組成部分，是構成蛋白質的基本單元，具有重要的生理功能。廣泛地應用于食品和醫藥工業。此外，氨基酸也被用作合成特殊化學物質的中間體，如低熱質甜味劑、鰲合劑以及多膚等，而且需求量越來越大，質量要求越來越高，品種要求越來越多。目前全世界氨基酸年產量100萬噸，需求量800萬噸，且需求量逐年上升。我國氨基酸的需求量約為10-15萬噸。其分離純化占生產總成本的80%以上。氨基酸分離和回收大多采用離子交換樹脂法，這一過程導致大量物耗和環境污染。因此開展其分離純化技術研究具有重要意義。
[0003]萃取法以其分離效率高、能耗低、適應性強和易于連續操作等優點，在氨基酸分離純化中受到了關注。然而，傳統萃取劑基本為有機溶劑，揮發性大、毒性強、環境污染嚴重。因此，開展綠色、安全、高效的新型萃取劑研究具有重要意義。
[0004]離子液體具有較好的化學穩定性、可設計性、蒸汽壓低和可循環使用等優點，被認為是替代揮發性有機溶劑的“綠色溶劑”。近年來，人們對離子液體雙水相萃取技術進行了大量的研究。Wang等利用離子液體/鹽雙水相體系分別對牛血清蛋白、胰島素、細胞色素c和Y-球蛋白進行了萃取研究。劉會州等利用離子液體/鹽雙水相體系萃取青霉素G進行了研究，萃取效率可達93%。
[0005]在氨基酸萃取方面，裴淵超等采用常規離子液體1-甲基-3-己基咪唑溴鹽雙水相體系對色氨酸的萃取進行了研究，色氨酸的分配系數達到35.28。本發明使用功能化的離子液體替代常規離子液體，使用功能化離子液體雙水相體系對色氨酸進行萃取，分配系數可達200以上，萃取效果比文獻報導大幅提高。然而，采用功能化離子液體雙水相體系對色氨酸進行萃取還未見報導。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種利用功能化離子液體雙水相進行色氨酸萃取的方法。
[0007]本發明采用的技術方案為:
①在25°C~65°C、攪拌轉速為300~1200 rpm的條件下，按比例將磷酸鹽加入到色氨酸含量為lg/L ~10g/L的色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH，加入功能化離子液體繼續攪拌5~20 min ；
所述磷酸鹽與色氨酸水溶液的質量比1/8~1/1 ；
所述功能化離子液體與色氨酸水溶液的質量比為1/5~2/1 ；
所述功能化離子液體為1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3- (N，N- 二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的任意一種；
當功能化離子液體為1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽時，調節pH使加入功能化離子液體前的混合溶液為酸性，即調節pH為(T7之間(不包括7)；
當功能化離子液體為1-甲基-3- (N，N- 二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH使加入功能化離子液體前的混合溶液為堿性，即調節PH為7~14之間(不包括7)；
②液體靜止分層，分離出水層，得到含色氨酸的離子液體層；
本發明優選功能化離子液體為1-甲基-3- (N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH值為9~13之間。
[0008]本發明開發一種對水溶液中色氨酸萃取的新方法，將水溶液中的色氨酸通過萃取進入到功能化離子液體相中。該過程以功能化離子液體為萃取劑，具有萃取效率高、選擇性強、操作條件溫和、低蒸汽壓、離子液體結構可設計等優點。而且對環境沒有污染，是一種高效、綠色的氨基酸分離純化方法。
【具體實施方式】
[0009]以下以實施例對本發明作進一步說明。
[0010]實施例1
將0.8g NaH2PO4 ? 2H20加入到3g含色氨酸的水溶液中，調節pH值到4.5，加入Iml1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽，在55°C下速率500 rpm磁力攪拌IOmin后，靜置、分層，用紫外-可見分光光度計，分別檢測兩相中的色氨酸濃度，分配系數為1.25，萃取效率為 16.48%o
[0011]實施例2
將0.8g NaH2PO4 ? 2H20加入到3g含色氨酸的水溶液中，調節pH值到4.5，加入1.4ml
1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽，在25°C下速率500 rpm磁力攪拌IOmin后，靜置、分層，用紫外-可見分光光度計，分別檢測兩相中的色氨酸濃度，分配系數為1.13，萃取效率為 33.79%o
[0012]實施例3
將1.6g NaH2PO4 ? 2H20加入到3g含色氨酸的水溶液中，調節pH值到4.0，加入Iml
1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽，在25°C下速率500 rpm磁力攪拌IOmin后，靜置、分層，用紫外-可見分光光度計，分別檢測兩相中的色氨酸濃度，分配系數為1.57，萃取效率為 32.42%o
[0013]實施例4
將Ig K2HPO4 *3H20加入到3g含色氨酸的水溶液中，調節pH值到9.4，加入1.4ml 1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，在25°C下速率500 rpm磁力攪拌IOmin后，靜置、分層，用紫外-可見分光光度 計，分別檢測兩相中的色氨酸濃度，分配系數為31.54，萃取效率為 98.71%。
【權利要求】
1.一種離子液體雙水相體系萃取氨基酸方法，其特征在于步驟包括: ①在25°C~85°C、攪拌轉速為100~1200rpm的條件下，按比例將磷酸鹽加入到lg/L^10g/L的色氨酸水溶液中，攪拌至磷酸鹽完全溶解，調節pH，加入功能化離子液體繼續攪拌 5~20 min ； 所述磷酸鹽與色氨酸水溶液的質量比1/8~1/1 ； 所述功能化離子液體與色氨酸水溶液的質量比為1/5~2/1 ； 所述功能化離子液體為1-甲基-3-乙酸乙酯基咪唑四氟硼酸鹽或1-甲基-3-(N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽中的任意一種； 當功 能化離子液體為1-甲基-3- (N，N-二乙基乙酰胺基)咪唑氯鹽，調節pH至堿性； ②液體靜止分層，分離出水層，得到含色氨酸的離子液體層。
【文檔編號】C07D209/20GK103601665SQ201310571599
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】李長平, 李珂珂, 李東霞 申請人:大連杰信生物科技有限公司