一種高含量防老劑rd的清潔高效合成方法
【專利摘要】一種高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,屬于橡膠防老劑的生產【技術領域】,依次進行以下步驟:a按苯胺和催化劑固體鹽酸的質量比為15~40:1,丙酮與苯胺的質量比為1~1.2:1配料;b將苯胺、固體鹽酸加入反應釜,在70~130℃、攪拌轉速為400~1000轉/分鐘的條件下,滴加丙酮,滴加反應時間為1~4小時;c經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;d將催化劑固體鹽酸過濾出來;e精餾;f造粒,得到有效含量為80%~90%的橡膠防老劑RD。本發明的優點在于:在反應中采用催化劑固體鹽酸替代液體催化劑鹽酸,克服了液體酸的缺點,具有容易與液相反應體系分離、可回收反復使用、不腐蝕設備、成本低,有效含量高、生產周期短、不產生反應廢水等優點。
【專利說明】一種高含量防老劑RD的清潔高效合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于橡膠防老劑的生產【技術領域】,具體涉及一種橡膠防老劑RD(2,2,4一三甲基一 I,2—二氫化喹啉聚合體)的生產方法。
【背景技術】
[0002]橡膠防老劑RD (2,2,4一三甲基一1,2—二氫化喹啉聚合體)是一種酮胺類防老劑,對橡膠熱氧老化的防護非常有效,對金屬的催化氧化也有極強的抑制作用,毒性小,而其中二聚體是所有成分中耐熱和耐屈撓性能最好。橡膠防老劑RD廣泛應用于氯丁、丁苯、順丁、異成等合成橡膠及天然橡膠的多種制品中,由于其色澤淺黃,還可用于食品及衛生橡膠制品中,是國內外市場上需求量最大的一種橡膠防老劑產品。目前國內采用的防老劑RD傳統生產工藝存在有效含量低、成本高的缺點,無法滿足鋼絲子午線輪胎的生產需要,市場競爭力較差; 一些文獻報道的一步法合成工藝則因在合成反應中采用液體酸如鹽酸為催化劑,環境污染嚴重、反應產生大量的含鹽廢水、生產周期長,不符合國家的環保政策。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于解決現有的橡膠防老劑RD生產工藝中存在的有效含量低、成本高以及因采用液體酸為催化劑產生的大量含鹽廢水而導致的環境污染嚴重、生產周期長等技術問題。提供一種有效含量高、成本低、無廢水產生、生產周期短的橡膠防老劑RD的合成方法。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于依次進行以下步驟:a按苯胺和催化劑固體鹽酸的質量比為15~40:1,丙酮與苯胺的質量比為I~1.2:1配料;b將苯胺、固體鹽酸加入帶有攪拌的反應釜,在70~130°C、攪拌轉速為400~1000轉/分鐘的條件下,滴加丙酮,滴加反應時間為I~4小時;c經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果氨基值偏大,向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;d反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;e將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C,液溫達到220~260°C,精餾I~3小時后,從精餾釜中取樣,化驗軟化點合格,此時精餾結束;f用栗將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為80%~90%的聞品質的橡I父防老劑RD。
[0005]進一步:
各步驟:a按苯胺和催化劑固體鹽酸的質量比為20~30:1,丙酮與苯胺的質量比為I~1.2:1配料;b將苯胺、固體鹽酸加入帶有攪拌的反應釜,在80~120°C、攪拌轉速為500~900轉/分鐘的條件下,滴加丙酮,滴加反應時間為1.5~3.5小時;c經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;d反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;e將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到185~195°C,液溫達到230~250°C,精餾1.5~2.5小時后,從精餾釜中取樣,化驗軟化點合格,此時精餾結束;f用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為80%~90%的高品質的橡膠防老劑RD。
[0006]所述的苯胺,丙酮均為工業級產品,苯胺含量99.4%以上,丙酮含量99.0%以上,催化劑固體鹽酸含量在99.5%以上。
[0007]e步驟中:化驗軟化點合格指,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C為合格。[0008]e步驟中:精餾結束,蒸餾出去的餾分循環使用。
[0009]本發明的優點在于:在反應中采用催化劑固體鹽酸替代液體催化劑鹽酸,克服了液體酸的缺點,具有容易與液相反應體系分離、可回收反復使用、不腐蝕設備、成本低,有效含量高、生產周期短、不產生反應廢水等優點。
【具體實施方式】
[0010]為了使本【技術領域】的人員更好地理解本發明方案,并使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂,下面結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0011]實施例1:
將50克苯胺、2克催化劑固體鹽酸加入反應釜,在70°C、轉速為600轉/分鐘的條件下滴加50克丙酮,滴加反應時間為I小時,經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,應向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C以上,液溫達到220~260°C,精餾結束,蒸餾出去的餾分可以循環使用,精餾大約I小時,從精餾釜中取樣,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C方為合格,此時精餾結束;用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為80%以上的高品質的橡膠防老劑RD。
[0012]實施例2:
將100克苯胺、4克催化劑固體鹽酸加入反應釜,在100°C、轉速為400轉/分鐘的條件下滴加120克丙酮,滴加反應時間為2小時,經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,應向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C以上,液溫達到220~260°C,精餾結束,蒸餾出去的餾分可以循環使用,精餾大約I小時,從精餾釜中取樣,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C方為合格,此時精餾結束;用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為84%以上的高品質的橡膠防老劑RD。
[0013]實施例3:
將150克苯胺、4克催化劑固體鹽酸加入反應釜,在110°C、轉速為700轉/分鐘的條件下滴加158克丙酮,滴加反應時間為3小時,經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,應向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C以上,液溫達到220~260°C,精餾結束,蒸餾出去的餾分可以循環使用,精餾大約I小時,從精餾釜中取樣,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C方為合格,此時精餾結束;用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為86%以上的高品質的橡膠防老劑RD。
[0014]實施例4: 將500克苯胺、25克催化劑固體鹽酸加入反應釜,在120°C、轉速為900轉/分鐘的條件下滴加550克丙酮,滴加反應時間為3.5小時,經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,應向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C以上,液溫達到220~260°C,精餾結束,蒸餾出去的餾分可以循環使用,精餾大約I小時,從精餾釜中取樣,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C方為合格,此時精餾結束;用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為88%以上的高品質的橡膠防老劑RD。
[0015]實施例5:
將1000克苯胺、60克催化劑固體鹽酸加入反應釜,在130°C、轉速為1000轉/分鐘的條件下滴加1200克丙酮,滴加反應時間為4小時,經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,應向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C以上,液溫達到220~260°C,精餾結束,蒸餾出去的餾分可以循環使用,精餾大約I小時,從精餾釜中取樣,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C方為合格,此時精餾結束;用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為90%以上的高品質的橡膠防老劑RD。
[0016]以上所述,僅為本發明的【具體實施方式】,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本【技術領域】的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,可輕易想到的變化或替換,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于依次進行以下步驟:a按苯胺和催化劑固體鹽酸的質量比為15~40:1,丙酮與苯胺的質量比為I~1.2:1配料;b將苯胺、固體鹽酸加入帶有攪拌的反應釜,在70~130°C、攪拌轉速為400~1000轉/分鐘的條件下,滴加丙酮,滴加反應時間為I~4小時;c經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果氨基值偏大,向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;d反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;e將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到180~200°C,液溫達到220~260°C,精餾I~3小時后,從精餾釜中取樣,化驗軟化點合格,此時精餾結束;f用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為80%~90%的高品質的橡膠防老劑RD。
2.根據權利要求1所述的高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于各步驟:a按苯胺和催化劑固體鹽酸的質量比為20~30:1,丙酮與苯胺的質量比為I~1.2:1配料山將苯胺、固體鹽酸加入帶有攪拌的反應釜,在80~120°C、攪拌轉速為500~900轉/分鐘的條件下,滴加丙酮,滴加反應時間為1.5~3.5小時;c經測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;如果發現氨基值偏大,向反應釜內補加丙酮,然后保持I小時,再測定氨基值小于0.5%為合格,反應結束;d反應結束后,將催化劑固體鹽酸過濾出來,備用;e將反應物料通過真空泵抽到精餾塔中進行精餾,當精餾塔溫升至100~110°C時,開始出餾分,塔溫升到185~195°C,液溫達到230~250°C,精餾1.5~2.5小時后,從精餾釜中取樣,化驗軟化點合格,此時精餾結束;f用泵將物料打入造粒機進行造粒,進而得到有效含量為80%~90%的高品質的橡膠防老劑RD。
3.根據權利要求1所述的高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于:所述的苯胺,丙酮均為工業級產品,苯胺含量99.4%以上,丙酮含量99.0%以上,催化劑固體鹽酸含量在99.5%以上。
4.根據權利要求1所述的高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于:e步驟中:化驗軟化點合格指,到化驗室做中控化驗,按照國家標準,化驗軟化點85~95°C為合格。
5.根據權利要求1所述的高含量防老劑RD的清潔高效合成方法,其特征在于:e步驟中:精餾結束,蒸餾出去的餾分循環使用。
【文檔編號】C07D215/06GK103613537SQ201310555519
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月11日 優先權日:2013年11月11日
【發明者】苗進之, 劉志勇, 嚴敬磊, 王奎亮, 李勝利, 常淑娟 申請人:河南省開侖化工有限責任公司