氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，該方法通過改變三聚氰胺的生產工藝，對分離三聚氰胺后的反應氣進行二氧化碳的脫除，凈化后的氣體為99.8％以上的氨氣，分離后的二氧化碳用于生產少量碳銨，甚至不用產碳銨，過程不需消耗蒸汽，凈化后的氨氣可以作為反應器的循環載氣、熔融尿素的霧化氣、熱氣過濾器的反吹氣。具有生產成本低，設備維護簡單方便的優點。
【專利說明】氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工生產【技術領域】，尤其涉及一種三聚氰胺的生產方法。
【背景技術】
[0002]目前，三聚氰胺的一步法(干法)生產工藝主要有兩種:一種是氣相淬冷工藝，反應尾氣做循環載氣，排放尾氣用于生產尿素、碳銨、硝銨、聯堿等產品；另一種是反應尾氣做循環載氣，外排尾氣進行氨和二氧化碳的分離，分離后的氨作為副產品銷售，俗稱“氨、碳分
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[0003]氣相淬冷工藝流程為:熔融尿素經尿液泵送至反應器尿素加人口、在霧化氣的作用下霧化并進入反應器內，在一定壓力和溫度下，經催化劑作用，反應生成三聚氰胺。反應所需的熱量由熔鹽系統提供。進入反應器的流化床載氣是來自經分離凈化、液尿洗滌冷卻和壓縮機升壓后再預熱的氨、二氧化碳混合氣體。反應后的氣體進入熱交換系統降溫，反應的高沸點副產物密勒胺、密白胺結晶析出，降溫后的反應氣進入熱氣過濾器，濾除氣流中的固體雜質，從熱氣過濾器出來的無塵氣體由頂部進入結晶器，在結晶器內反應氣降溫，三聚氰胺凝華、析出，三聚氰胺隨反應氣進入到三胺捕集器內，三聚氰胺聚集到捕集器底部，被刮刀和壓力螺旋送出分離器，經鼓風機氣流冷卻并輸送至成品料倉，成品經包裝即得三聚氰胺產品。
[0004]從三胺捕集器頂部出來的氣體中含有微量的三胺粉塵和未生成三聚氰胺的尿素和中間產物，經風機升壓后進入液尿洗滌塔內，被液尿洗滌凈化和冷卻后分三路送出:第一路經載氣壓縮機升壓后作為反應床載氣循環使用，第二路經冷氣鼓風機升壓后返回結晶器作為淬冷氣循環使用，第三路尾氣排出三聚氰胺生產系統，可用于生產尿素、碳銨、硝銨、聯喊等。
[0005]生產中存在以下問題:一是載氣為氨和二氧化碳的混合氣，在低溫時容易析出氨基甲酸銨結晶，堵塞管道和設備。因此，載氣的循環壓縮必須在較高溫下，利用造價昂貴的離心式壓縮機為載氣提供動力，使設備投資大，高溫壓縮使壓縮機的效率下降。生產運行的電耗高；二是載氣易結晶的特點，不能用在容易降溫或流量小的熔融尿素的霧化、熱氣過濾器的反吹氣等對氣體要求苛刻的場合，致使尾氣循環載氣的過程中，噸產品還需利用IOOkg左右的純凈的氨氣用于生產的特殊需求。這樣就增加了尾氣的產量，存在著附加值降低的過程，增加了產品成本；三是三聚氰胺的排放尾氣聯產各種產品時，受到產品量的制約，聯產產品量低時，不能消化期望的三聚氰胺尾氣量，從而影響到三聚氰胺的產能發揮。
[0006]采用“氨、碳分離”的三聚氰胺生產工藝，其循環的載氣同樣為含有氨和二氧化碳的反應尾氣，系統排放的尾氣先利用碳母液吸收，再對吸收液進行精餾，使氨和二氧化碳得以分離，分離后的氨可加工成液氨對外出售。但該法同樣屬于反應尾氣做載氣和必須離心式壓縮機加壓提供氣體循環動力，而且每噸產品的尾氣分離消耗蒸汽6噸以上。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是通過改變三聚氰胺的生產工藝，對分離三聚氰胺后的反應氣進行二氧化碳的脫除，凈化后的氣體為99.8%以上的氨氣，分離后的二氧化碳用于生產少量碳銨，甚至不用產碳銨，過程不需消耗蒸汽。凈化后的氨氣可以作為反應器的循環載氣、熔融尿素的霧化氣、熱氣過濾器的反吹氣。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案實現的，熔融尿素經泵送至反應器尿素加人口、在霧化氣的作用下霧化并進入反應器內，反應所需的熱量由熔鹽系統提供，流化床載氣是來自經凈化分離氨氣，壓縮機升壓后經熱交換器與反應器出口氣體換熱，再進入載氣預熱器由熔鹽加熱至360-410°C后進入反應器底部入口，反應后的氣體進入熱交換系統降溫，反應的高沸點副產物密勒胺、密白胺結晶析出，降溫后的反應氣進入熱氣過濾器，濾除氣流中的固體雜質，從熱氣過濾器出來的無塵氣體由頂部進入結晶器，在結晶器內反應氣降溫，三聚氰胺凝華、析出，三聚氰胺隨反應氣進入到三胺捕集器內，經三胺捕集器回收后即得三聚氰胺產品。分離三胺后的氣體送往二氧化碳脫除系統。脫除二氧化碳后的氨氣進入壓縮機入口作反應用的載氣，少部分氨氣加工成液氨送入氨庫作產品銷售。
[0009]所述反應后的氣體在冷卻、除雜、結晶、分離三聚氰胺后進入二氧化碳分離系統，分離得到的氨氣作載氣使用。
[0010]所述分離后的氨氣可以作為反應器熔融尿素的霧化氣、熱氣過濾器的反吹氣，也可加工成液氨出售。
[0011]所述壓縮載氣的壓縮機不一定用造價高昂的離心式壓縮機，由于載氣溫度降至30 V左右，也可以用價格低廉的活塞式壓縮機。
[0012]所述反應尾氣中的二氧化碳分離過程，可以不用消耗加熱精餾用的中壓蒸汽，外排尾氣可全部轉化為氣氨或少部分轉化為碳銨。
[0013]本發明的效果 :
[0014]1、反應后的氣體在冷卻、除雜、結晶、分離三聚氰胺后進入二氧化碳分離系統，分離得到的氨氣作載氣使用。由于氨氣純凈，低溫狀態不會出現結晶，這樣就可使用造價低廉的活塞式壓縮機，設備費用可降低50%以上。壓縮機入口氣體溫度從140°C降至30°C，使壓縮機工作效率提高，其壓縮電耗降低40%。
[0015]2、氨氣用作循環氣，可直接用循環氣作為反應器熔融尿素的霧化氣、熱氣過濾器的反吹氣的氣源，省去系統外必須供給的IOOkg純凈氨氣，噸產品降低成本30元以上。
[0016]3、反應尾氣中的氨和二氧化碳分離過程基本不消耗加熱用的水蒸汽，外排尾氣可部分轉化為氣氨和碳酸氫銨。“氨碳分離”消耗的降低，可有效降低三聚氰胺的生產成本。
[0017]4、以氨氣作為循環載氣，可較少系統內的設備、管路堵塞的機會，避免了正常生產對新鮮氨氣的依賴。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]下面結合附圖詳細說明本發明的實施例
[0019]圖1為現有技術氣相淬冷工藝流程圖
[0020]圖2為本發明的工藝流程圖
【具體實施方式】[0021]如圖2所示，熔融尿素經泵送至反應器尿素加人口、在霧化氣一氨氣的作用下，霧化并進入反應器內，反應所需的熱量由熔鹽系統提供，流化床載氣是來自尾氣經凈化分離得到的氨氣，氨氣進入壓縮機入口溫度30 V，經活塞式氨氣壓縮機升壓后，通過熱交換器與反應器出口氣體換熱，再進入載氣預熱器由熔鹽加熱至360-410°C后進入反應器底部入口，反應后的氣體進入熱交換系統降溫，反應的高沸點副產物密勒胺、密白胺結晶析出，降溫后的反應氣進入熱氣過濾器，濾除氣流中的固體雜質，從熱氣過濾器出來的無塵氣體由頂部進入結晶器，在結晶器內反應氣繼續降溫至三聚氰胺凝華、析出，三聚氰胺隨反應氣進入到三胺捕集器內，經結晶器和三胺捕集器回收后即得三聚氰胺產品。
[0022]分離三胺后的氣體送往二氧化碳脫除系統。脫除二氧化碳后的氨氣進入壓縮機入口作反應用的載氣，少部分氨氣加工成液氨送入氨庫作產品銷售。三聚氰胺尾氣的分離過程同時伴有部分碳酸氫銨產出，用作農用肥料，若使用少量低壓蒸汽，可以全部轉化為氨氣并最終制備成液氨對外 銷售。
【權利要求】
1.氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，熔融尿素經泵送至反應器尿素加人口、在霧化氣的作用下霧化并進入反應器內，反應所需的熱量由熔鹽系統提供，流化床載氣是來自經凈化分離氨氣，壓縮機升壓后經熱交換器與反應器出口氣體換熱，再進入載氣預熱器由熔鹽加熱至360-410°C后進入反應器底部入口 ；反應后的氣體進入熱交換系統降溫，反應的高沸點副產物密勒胺、密白胺結晶析出，降溫后的反應氣進入熱氣過濾器，濾除氣流中的固體雜質，從熱氣過濾器出來的無塵氣體由頂部進入結晶器，在結晶器內反應氣降溫，三聚氰胺凝華、析出，三聚氰胺隨反應氣進入到三胺捕集器內，經三胺捕集器回收后即得三聚氰胺產品，其特征在于分離三胺后的氣體送往二氧化碳脫除系統，脫除二氧化碳后的氨氣進入壓縮機入口作反應用的載氣，少部分氨氣加工成液氨送入氨庫作產品銷售。
2.根據權利要求1所述的一種氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，其特征在于所述反應后的氣體在冷卻、除雜、結晶、分離三聚氰胺后進入二氧化碳分離系統，分離得到的氨氣作載氣使用。
3.根據權利要求1所述的一種氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，其特征在于所述分離后的氨氣可以作為反應器熔融尿素的霧化氣、熱氣過濾器的反吹氣，也可加工成液氨出售。
4.根據權利要求1所述的一種氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，其特征在于所述壓縮載氣的壓縮機選用普通的活塞式壓縮機。
5.根據權利要求1所述的一種氨氣循環作載氣的一步法三聚氰胺生產方法，其特征在于所述反應尾氣中的二氧化碳分離過程，可以不用消耗加熱精餾用的中壓蒸汽，外排尾氣可全部轉化為氣氨或少部分轉化為碳銨。
【文檔編號】C07D251/60GK103601693SQ201310525654
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】李東田 申請人:李東田