一種制備鹵代苯酚類化合物的方法
【專利摘要】本發明屬于有機合成領域，具體地涉及一種制備鹵代苯酚類化合物的方法。以鹵代苯胺為原料，與無機酸溶液加熱溶解，冷卻析出鹵代苯胺的無機酸鹽，過濾得到固體鹵代苯胺無機酸鹽。高壓反應釜中加入鹵代苯胺無機酸鹽、甲苯、水、相轉移催化劑及固體酸催化劑，加熱到100-150℃進行水解反應，水解完成后，降溫、降壓，過濾除去固體酸催化劑，分相，有機相蒸餾除去甲苯，精餾得到鹵代苯酚。本發明的制備方法具有工藝簡單、原材料成本低、工藝條件溫和等優點。
【專利說明】一種制備南代苯酚類化合物的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機合成領域，具體地涉及一種制備鹵代苯酚類化合物的方法。
【背景技術】
[0002]鹵代苯酚類化合物結構如式(I )所示:
[0003]
【權利要求】
1.一種制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于: (1)式(II)所示的鹵代苯胺與無機酸溶液加熱溶解，鹵代苯胺與無機酸的摩爾比為1:1-2.5 ;加熱到80-95°C，反應1-2小時，冷卻到0_10°C析出鹵代苯胺的無機酸鹽，過濾得到固體鹵代苯胺無機酸鹽(III)； (2)過濾得到的鹵代苯胺無機酸鹽(III)加入高壓反應釜中，再加入甲苯、水、SO42VMxOy型固體酸催化劑和相轉移催化劑，加熱到100-150°C進行水解反應，水解反應3-5h，反應體系降至常壓，開釜，過濾去除固體酸催化劑，靜置分相，收集有機相，精餾得到式(I )所示鹵代苯酚類化合物；其中，相轉移催化劑為N-烷基-4-雙烷基胺吡啶鹽； 反應式如下:
2.按權利要求1所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述無機酸為鹽酸或硫酸。
3.按權利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述相轉移催化劑為具有式(IV)所示結構的N-烷基-4-雙烷基胺吡啶鹽，
4.按權利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述相轉移催化劑的加入量為式(III)所示鹵代苯胺無機酸鹽重量的0.01-1%。
5.按權利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述固體酸催化劑為SO4VMxOy型固體超強酸催化劑，其中MxOy為Ti02、ZrO2^Al2O3或Fe203。
6.按權利要求5所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述MxOy為Zr02。
7.按權利要求1或2所述的制備鹵代苯酚類化合物的方法，其特征在于:所述固體酸催化劑加入量為式(III)所示·鹵代苯胺無機酸鹽重量的0.5-5%。
【文檔編號】C07C39/30GK103524308SQ201310525243
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月30日 優先權日:2013年10月30日
【發明者】李付剛, 鄢冬茂, 閆士杰 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司