乙酸乙酯與環己烷的分離方法
【專利摘要】本發明公開了一種乙酸乙酯與環己烷的分離方法，將乙酸乙酯與環己烷的混合物從萃取精餾塔中部進料，萃取劑苯酚從萃取精餾塔上部進料，萃取精餾塔的塔頂分離出高濃度環己烷；乙酸乙酯和苯酚的混合物經萃取精餾塔的塔底進入到普通精餾塔，普通精餾塔的塔頂分離出高濃度乙酸乙酯，塔底回收萃取劑苯酚，并通過混合器與新鮮萃取劑混合后返回萃取精餾塔循環使用。本發明分離所得產品純度高，收率高，萃取劑苯酚可以循環使用，操作簡單，能耗低。分離成本低于回收得到的乙酸乙酯與環己烷的經濟價值，因此具有較好的經濟效益和社會效益。
【專利說明】乙酸乙酯與環己烷的分離方法【技術領域】
[0001]本發明涉及混合物的分離方法，具體涉及乙酸乙酯與環己烷的分離方法。
【背景技術】
[0002]乙酸乙酯和環己烷是非常重要的精細有機原料和有機溶劑，乙酸乙酯具有優異的溶解能力和快干低毒的性能，可作為醫藥、食品、香精香料等的溶劑；環己烷由于毒性小，可用作橡膠、涂料、清漆的溶劑，膠粘劑的稀釋劑或油脂萃取劑。
[0003]乙酸乙酯和環己烷的混合物作為反應原料和混合溶劑普遍存在于有機合成、農藥和醫藥等領域。對于乙酸乙酯和環己烷作為混合溶劑的情況，反應結束后，如果不能對回收得到的混合溶劑進行分離提純再利用的話，反應的成本較高，也是乙酸乙酯及環己烷的浪費。
[0004]但是由于環己烷和乙酸乙酯的正常沸點分別為80.78°C和77.20 °C，在10113kPa下形成二元共沸物，共沸組成為環己烷的質量分數為46.40%,乙酸乙酯的質量分數為53.60%，共沸溫度70.68°C，因此采用普通精餾法無法將其分離；而如果使用毛細管柱進行分離的話，分離成本太高，甚至有可能超過回收得到的乙酸乙酯和環己烷的價值。因此開發經濟的乙酸乙酯和環己烷的分離技術具有十分重要的意義。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種分離成本低、分離效率高的乙酸乙酯與環己烷的分離方法。
[0006]實現本發明目的的技術方案是一種乙酸乙酯與環己烷的分離方法，所用分離裝置包括混合器、萃取精餾塔、泵和普通精餾塔，混合器的出料口通過出料管道與萃取精餾塔的上部相連，萃取精餾塔的塔底通過管道與泵進料口相連通，泵的出料口與普通精餾塔相連，普通精餾塔的塔底通過管道與混合器相連通；包括以下步驟:
①加熱使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70°C~90°C，塔底溫度穩定在70°C~180°C ;將待分離的乙酸乙酯與環己烷的混合物從萃取精餾塔的中部進料，將萃取劑苯酚在混合器中混合后從萃取精餾塔的上部進料；萃取精餾塔的塔頂采出環己烷并進入儲罐；萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為
0.5 ~2.5: I。
[0007]②加熱使普通精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70°C~90°C，塔底溫度穩定在77°C~180°C ;將步驟①萃取精餾后萃取精餾塔的塔底液體由泵輸送到普通精餾塔的中部，萃取精餾塔的塔底液體為乙酸乙酯和苯酚的混合物；在普通精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯并進入儲罐。
[0008]③將步驟②普通精餾后塔底回收的萃取劑苯酚通過管道輸送至混合器中，在混合器中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合后進入萃取精餾塔中循環使用。
[0009]上述步驟①中萃取精餾塔的塔板數為15~30塊；萃取精餾時回流比為0.1~5.0: I。
[0010]作為優選的，步驟①中乙酸乙酯與環己烷的混合物進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.1~1.3atm，進料板為距離塔頂3/5~19/20處的塔板。
[0011]上述步驟①中萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
[0012]作為優選的，萃取劑苯酚進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.0~1.latm，進料板為距離塔頂1/4~1/2處的塔板。
[0013]上述步驟②中普通精餾塔的塔板數為15~30塊；普通精餾時回流比為0.1~5.0: I。
[0014]作為優選的，步驟②中乙酸乙酯和苯酚的進料溫度為20°C~81°C，進料壓力為
1.1~1.3atm,進料板為距離塔頂1/4~3/4處的塔板。
[0015]上述步驟②中普通精餾塔的塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2atm。
[0016]本發明具有積極的效果:(1)本發明的分離乙酸乙酯與環己烷的方法采用萃取精懼和普通精懼結合的方式。在萃取精懼時，選擇苯酹作為萃取劑，并控制混合物料與萃取劑的比例和適當的回流比，首先在萃取精餾塔塔頂分離出環己烷，環己烷的純度高達99.95%以上，環己烷的收率亦高達99.95%以上；萃取精餾塔塔底流出的乙酸乙酯與苯酚的混合物進入普通精餾塔中進行分離，普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯的純度可高達99.9%，回收率70%以上。因此本發明的分離方法分離所得的乙酸乙酯與環己烷的純度高，回收率高。
[0017](2)萃取精餾時所用的萃取劑苯酚循環使用，減少了物料消耗和萃取劑處理的成本。由于普通精餾塔塔底流出的萃取劑中還含有一部分乙酸乙酯，這部分乙酸乙酯隨著萃取劑的循環使用，可以在隨 后的普通精餾過程中出現在塔頂產物中。
[0018](3)本發明的分離工藝流程簡單，能耗低，分離成本低于回收得到的乙酸乙酯與環己烷的經濟價值，因此具有較好的經濟效益和社會效益。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的乙酸乙酯與環己烷的分離工藝流程圖；
上述附圖中的標記如下:混合器1，萃取精餾塔2，泵3，普通精餾塔4。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0021]見圖1，本發明的分離乙酸乙酯與環己烷的裝置包括混合器1、萃取精餾塔2、泵3和普通精餾塔4。混合器I的出料口通過出料管道與萃取精餾塔2的上部相連，萃取精餾塔2的塔底通過管道與泵3進料口相連通，泵3的出料口與普通精餾塔4的中部相連，普通精餾塔4的塔底通過管道與混合器I相連通。
[0022](實施例1)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法包括以下步驟:
①通過加熱導熱油的控制系統使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70°C~90°C (本實施例中為72°C)，塔底溫度穩定在70°C~180°C (本實施例中為75。。)。
[0023]將待分離的乙酸乙酯與環己烷的混合物以0.03125kmol/h的進料量從萃取精餾塔2的中部進料。萃取精餾塔I的塔板數為24，蒸餾速率為0.02187 kmol/h。萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為latm。
[0024]乙酸乙酯與環己烷的混合物中環己烷的摩爾分數為70%，混合物進料溫度為25°C，進料壓力為1.latm，進料板為第16塊。
[0025]萃取劑苯酚從苯酚儲罐中由管道輸送至混合器I中，在混合器I中混合后以
0.02769kmol/h的進料量從萃取精餾塔2的上部進料。苯酚進料溫度為25°C，進料壓力為latm，進料板為第7塊。萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為
0.88: 1。
[0026]控制萃取精餾塔塔頂回流比為1: 1，塔頂冷凝器壓力為Iatm開始采出，萃取精餾塔I的塔頂采出環己烷并進入儲罐；萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為99.95%，收率為99.97%。
[0027]②通過加熱導熱油的控制系統使普通精餾塔4的塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在700C~900C(本實施例中為78°C )，塔底溫度穩定在77°C~180°C °C(本實施例中為82°C )。將步驟①萃取精餾后萃取精餾塔2的塔底液體由泵3輸送到普通精餾塔4的中部；萃取精餾塔2的塔底液體為乙酸乙酯和苯酚的混合物。
[0028]普通精餾塔4的塔板數為24，蒸餾速率為0.006612 kmol/h。乙酸乙酯和苯酚的混合物進料壓力為latm,進料板為第11塊。
[0029]控制塔頂回流比為1.1: I，普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為latm，在普通精餾塔4的塔頂采出乙酸乙酯并進入 儲罐。普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為99.90%，收率為 70.46%ο
[0030]③將步驟②普通精餾后塔底回收的萃取劑苯酚通過管道輸送至混合器I中；在混合器I中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合后進入萃取精餾塔I中循環使用。
[0031]本實施例的整個分離操作過程塔釜溫度較低，能耗較小，工藝操作簡單且分離效率高；由于萃取劑苯酚可以循環使用，因此減少了物料消耗和萃取劑處理的成本。由于普通精餾塔塔底流出的萃取劑中還含有一部分乙酸乙酯，這部分乙酸乙酯隨著萃取劑的循環使用，可以在隨后的普通精餾過程中出現在塔頂產物中。本實施例的分離成本低于回收得到的乙酸乙酯與環己烷的經濟價值，因此具有較好的經濟效益和社會效益。
[0032](實施例2)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟①萃取精餾時控制萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.8atm，萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為99.98%，收率為99.98%。
[0033]步驟②普通精餾時控制普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.8atm,普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為99.95%，收率為70.51%。
[0034](實施例3)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟①萃取精餾時控制回流比為3: 1，萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為98.85%，收率為98.84%。步驟②普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為96.22%，收率為 67.86%ο
[0035](實施例4)本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟②普通精餾時控制回流比為3: 1，步驟②普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為99.91%,收率為70.46%ο
[0036](實施例5)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟①萃取精餾時萃取精餾塔塔板數為17，乙酸乙酯與環己烷的混合物的進料板塊為第16塊，苯酚的進料板為第7塊。
[0037]步驟①萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為96.98%，回收率為96.97%。步驟②普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為90.07%，收率為63.52%。
[0038](實施例6)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟①中萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為0.5: I。萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為95.50%,收率為95.36%。普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為86.71%,收率為61.15%。
[0039](實施例7)
本實施例的乙酸乙酯與環己烷的分離方法其余與實施例1相同，不同之處在于:
步驟①中萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為2.5: I。萃取精餾塔塔頂產物中環己烷的摩爾分數為99.98%,收率為99.96%ο普通精餾塔塔頂產物中乙酸乙酯摩爾分數為61.25%,收率為43.18%。
【權利要求】
1.一種乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:所用分離裝置包括混合器、萃取精餾塔、泵和普通精餾塔，混合器的出料口通過出料管道與萃取精餾塔的上部相連，萃取精餾塔的塔底通過管道與泵進料口相連通，泵的出料口與普通精餾塔相連，普通精餾塔的塔底通過管道與混合器相連通；包括以下步驟: ①加熱使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70°c~90°C，塔底溫度穩定在70V~180°C ;將待分離的乙酸乙酯與環己烷的混合物從萃取精餾塔的中部進料，將萃取劑苯酚在混合器中混合后從萃取精餾塔的上部進料；萃取精餾塔的塔頂采出環己烷并進入儲罐；萃取劑苯酚與乙酸乙酯和環己烷的混合物的進料摩爾比為0.5 ~2.5: I ； ②加熱使普通精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在70°C~900C，塔底溫度穩定在77°C~180°C;將步驟①萃取精餾后萃取精餾塔的塔底液體由泵輸送到普通精餾塔的中部，萃取精餾塔的塔底液體為乙酸乙酯和苯酚的混合物；在普通精餾塔的塔頂采出乙酸乙酯并進入儲罐； ③將步驟②普通精餾后塔底回收的萃取劑苯酚通過管道輸送至混合器中，在混合器中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合后進入萃取精餾塔中循環使用。
2.根據權利要求1所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟①中萃取精餾塔的塔板數為15~30塊；萃取精餾時回流比為0.1~5.0: I。
3.根據權利要求2所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟①中乙酸乙酯與環己烷的混合物進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.1~1.3atm，進料板為距離塔頂3/5~19/20處的塔板。
4.根據權利要求3所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟①中萃取精懼塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
5.根據權利要求3所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:萃取劑苯酚進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.0~1.latm，進料板為距離塔頂1/4~1/2處的塔板。
6.根據權利要求1所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟②中普通精餾塔的塔板數為15~30塊；普通精餾時回流比為0.1~5.0: I。
7.根據權利要求6所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟②中乙酸乙酯和苯酚的進料溫度為20°C~81°C，進料壓力為1.1~1.3atm，進料板為距離塔頂1/4~3/4處的塔板。
8.根據權利要求7所述的乙酸乙酯與環己烷的分離方法，其特征在于:步驟②中普通精餾塔的塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2atm。
【文檔編號】C07C13/18GK103539663SQ201310515964
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月28日 優先權日:2013年10月28日
【發明者】張春勇, 李蔚, 鄭純智, 文穎頻, 張國華, 葛笑, 楊帥, 程潔紅 申請人:江蘇理工學院