一種氨基k酸的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種氨基K酸的制備工藝,包括如下步驟:(1)2-萘酚在硫酸中進行磺化反應,反應完全后得到磺化物;(2)將磺化物加入到氨水和氯化鈉的混合溶液中進行鹽析,得到混合鹽和母液;(3)在氨解催化劑的存在下,將混合鹽與氨水發生氨解反應,反應完成后,經過酸化、脫水和烘干得到氨化物;(4)將氨化物在發煙硫酸中進行磺化反應,反應完全后經過后處理得到所述的氨基K酸。該制備工藝采用一步法進行鹽析以及一次性氨化,操作步驟簡單,解決了傳統工藝的廢水處理問題,同時也降低了原料2-萘酚的單耗,降低了生產成本。
【專利說明】一種氨基K酸的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于染料中間體制備領域,具體涉及一種氨基K酸的制備工藝。
【背景技術】
[0002]氨基K酸,化學名為:2_萘胺-3,6,8-三磺酸,結構如式(I )所示,是一種重要的染料中間體,主要應用于偶氮染料、活性染料及有機顏料領域,可以用于生產陽離子染料,活性艷紅K-2G等。
[0003]
【權利要求】
1.一種氨基K酸的制備工藝,其特征在于,包括如下步驟: (1)2-萘酚在硫酸中進行第一磺化反應,反應完全后得到磺化物; 所述的磺化物包括G酸和R酸; (2)將步驟(1)得到的磺化物加入到氨水和氯化鈉的混合溶液中進行鹽析,得到所需要的混合鹽及母液; 所述的混合鹽包括G鹽和R鹽; 所述的母液經過處理后回收2-萘酚; (3)在氨解催化劑的存在下,將步驟(2)得到的混合鹽與氨水發生氨解反應,反應完成后,經過酸化、脫水和烘干得到氨基混合酸; 所述的氨基混合酸包括氨基G酸和氨基R酸; 所述的氨解催化劑為硫酸氫銨和亞硫酸鈉的混合物; (4)將步驟(3)得到的氨基混合酸在發煙硫酸中進行第二磺化反應,反應完全后經過水解、沉降、離心得到所述的氨基K酸。
2.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(1)中,所述的第一磺化反應所用的硫酸為100%的硫酸和105%的發煙硫酸。
3.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(1)中,所述的第一磺化反應的溫度為20~80°C。
4.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,所述的2-萘酚、氨水和氯化鈉的摩爾比為1:2~2.6:0.8~I。
5.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述的混合鹽、氨水和氨解催化劑的摩爾比為1:1.4~1.6:0.3~0.5。
6.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述的氨解反應的溫度為130~160°C。
7.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述的氨解反應的壓力為0.4~0.9MPa
8.根據權利要求1所述的氨基K酸的制備工藝,其特征在于,步驟(4)中,所述的發煙硫酸的濃度為60~70% ; 所述的第二磺化反應的溫度為120~140°C。
【文檔編號】C07C303/06GK103539707SQ201310505567
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】唐勇, 鄭鑫梁, 趙國生, 阮海興, 高立江 申請人:浙江閏土研究院有限公司