超低酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸乙酯的方法
【專利摘要】超低酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸乙酯的方法，涉及乙酰丙酸乙酯。在反應(yīng)釜中加入乙醇、木薯淀粉和硫酸，密閉后用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，攪拌，升溫，醇解后，冷卻至室溫，在所得的醇解液中加入氧化鈣中和，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物質(zhì)，然后加入助蒸劑、助溶劑，蒸餾得到乙酰丙酸乙酯。響應(yīng)曲面法優(yōu)化木薯淀粉催化制備乙酰丙酸乙酯反應(yīng)條件的方法：設(shè)置4個(gè)參數(shù)；利用design?export軟件根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)模型，得到響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)；根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)組合，進(jìn)行乙酰丙酸乙酯的含量測定，利用design?export進(jìn)行數(shù)據(jù)分析；根據(jù)響應(yīng)曲面分析結(jié)果，得到木薯淀粉催化制備乙酰丙酸乙酯的反應(yīng)條件。
【專利說明】超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及こ酰丙酸乙酯，尤其涉及一種超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法。【背景技術(shù)】
[0002]こ酰丙酸こ酯(Ethyl levulinate, EL),又名戍酮酸乙酯、4_氧代戍酸乙酯、4_酮基戊酸乙酯，分子式C7H12O3，無色液體，密度為1.016g/ml，沸點(diǎn)206°C，是ー種含羰基的短鏈
脂肪酸酷，結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于其具體步驟為:在高壓反應(yīng)釜中加入こ醇、木薯淀粉和硫酸，密閉后用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，攪拌，升溫，醇解后，冷卻至室溫，在所得的醇解液中加入氧化鈣中和，減壓蒸餾除去低沸點(diǎn)物質(zhì)，然后加入助蒸劑、助溶劑，蒸餾得到こ酰丙酸乙酯。
2.如權(quán)利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述木薯淀粉的質(zhì)量濃度為10~200g/L，硫酸的摩爾濃度為2~50mmol/L。
3.如權(quán)利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述攪拌的速度為500rpm。
4.如權(quán)利要求1所述超低酸催化木薯淀粉制備こ酰丙酸こ酯的方法，其特征在于所述升溫的溫度升至150~260°C,所述醇解的時(shí)間為0.5~6h。
5.一種響應(yīng)曲面法優(yōu)化木薯淀粉催化制備こ酰丙酸こ酯反應(yīng)條件的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)設(shè)置4個(gè)參數(shù):反應(yīng)溫度、硫酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、底物濃度；利用designexport軟件根據(jù)Box-Behnken設(shè)計(jì)模型,得到響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)； 2)根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)組合，進(jìn)行こ酰丙酸こ酯的含量測定，利用designexport進(jìn)行數(shù)據(jù)分析； 3)根據(jù)響應(yīng)曲面分析結(jié)果，得到木薯淀粉催化制備こ酰丙酸こ酯的溫度，硫酸濃度，反應(yīng)時(shí)間，底物濃度。
6.如權(quán)利要求5所述ー種響應(yīng)曲面法優(yōu)化木薯淀粉催化制備こ酰丙酸こ酯反應(yīng)條件的方法，其特征在于在步驟I)中，所述反應(yīng)溫度分別取180で、200で，220で，所述硫酸濃度分別取8mmol/L、16mmol/L、24mmol/L,所述反應(yīng)時(shí)間分別取lh、2h、3h,所述底物濃度分別取 10g/L、30g/L、50g/L。
7.如權(quán)利要求5所述ー種響應(yīng)曲面法優(yōu)化木薯淀粉催化制備こ酰丙酸こ酯反應(yīng)條件的方法，其特征在于在步驟3)中，所述根據(jù)響應(yīng)曲面分析結(jié)果，得到木薯淀粉催化制備こ酰丙酸こ酯的溫度，硫酸濃度，反應(yīng)時(shí)間，底物濃度的具體方法為:根據(jù)響應(yīng)曲面軟件分析結(jié)果，得到こ酰丙酸こ酯得率的回歸方程方差分析，進(jìn)而得到こ酰丙酸こ酯得率的預(yù)測模型，并得到反應(yīng)溫度、硫酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、底物濃度四因素兩兩因素交互作用對こ酰丙酸こ酯含量的影響，根據(jù)預(yù)測模型及因素間交互作用的影響，最后得到最優(yōu)反應(yīng)溫度、硫酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、底物濃度的組合。
【文檔編號】C07C67/00GK103497105SQ201310492271
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】孫勇, 林鹿, 郝唯唯 申請人:廈門大學(xué)