一種蘆丁的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種蘆丁的制備工藝，具體是從槐米中提取蘆丁，包括粉碎，加弱酸甲醇一次提取，濾渣采用弱酸甲醇二次提取，再采用弱酸甲醇清洗濾渣，濾液采用弱酸水析晶，水洗，離心，烘干，粉碎等步驟，制得產品蘆丁；該工藝采用原料槐米以弱酸甲醇進行提取，抑制了甲醇對粘液質、果膠的溶解性，從而達到采用少量有機溶劑即可提取完全并有效地提高產品的純度和收率，減少治污壓力的目的。
【專利說明】一種蘆丁的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于植物提取領域，具體涉及采用槐米制備蘆丁的工藝。
【背景技術】
[0002]蘆丁，異名蕓香苷，為黃色或黃綠色粉末，或極細微針狀結晶；無臭，無味，再空氣中逐漸變深:加熱至185~192°C變成棕色膠狀體。生產中的蘆丁主要是從槐米(即槐樹的干燥花蕾)中提取的植物原料藥。它具有降低毛細血管的異常通透性和脆性的作用，主要用于防治高血壓病的輔助治療，同時具有抗炎和維生素P樣作用，臨床上也用于腦出血、視網膜出血、出血性紫癜，急性出血腎炎，創傷性肺出血等。
[0003]我國目前采用的從槐米中提取蘆丁的方法有水提(石灰水)酸沉法及全甲醇提取法；其中，水提法的工藝流程一般為:
槐米一粉碎一蒸一水洗一離心除水一裝缸、提取一提取液過濾一酸化析晶一過濾一 7jC洗一烘干一粉碎一裝袋；
上述方法中，產生的廢水為原料重量的40多倍，水處理成本很高；并且大量廢水影響環境，不利于環保，且工藝復雜，收率低，質量差，也大多不被采用。
[0004]國內少數廠家也曾采用全甲醇提取法，但是提取液中含有大量粘液質、果膠等雜質，難以純化，也逐漸被放棄。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術從槐米中提取蘆丁工藝復雜、廢水排放量大、雜質多、難以純化的問題，提`供一種從槐米中提取蘆丁的工藝，該工藝簡單，提取的蘆丁純度高，雜質少，廢水排放量少，成本低。
[0006]為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下:
提供一種蘆丁的制備工藝，包括以下步驟:
A、取槐米，粉碎，加入精甲醇和酸的混合溶劑并調節其pH值至:Te，加熱煮沸回流
1.5^3小時，過濾，得槐米濾渣；
B、取槐米濾渣，加入精甲醇和酸的混合溶劑并調節其pH值至:Te，加熱煮沸回流f3小時,過濾,清洗濾渣，得濾液A ；
C、濃縮濾液A，加入水，加酸調節水的pH值至3.5-4，在3(T50°C下析晶1~4小時；
D、采用pH值為5~7的水清洗結晶體，離心，粉碎；
E、再加入精甲醇發料，制漿，離心，烘干，粉碎，即得蘆丁。
[0007]步驟A中，將槐米粉碎至6(Tl20目。
[0008]步驟A中，精甲醇的加入量為槐米重量的3飛倍。
[0009]步驟B中，精甲醇的加入量為槐米重量的2~3倍。
[0010]步驟B中，清洗濾渣是采用槐米重量0.5~1.5倍且pH值為5~7的精甲醇進行清洗，制得濾液A。[0011]步驟C中，水的加入量為槐米重量的3倍。
[0012]步驟D中，水的加入量為槐米重量的4.5-5倍。
[0013]步驟E中，精甲醇的加入量為粉狀蘆丁 (所提粗品蘆丁)重量的4-5倍，發料時間為4-12小時，烘干溫度為35°C，粉碎過80目篩。
[0014]本發明的工藝具有以下有益效果:
I)本發明的原料槐米以弱酸甲醇進行提取，抑制了甲醇對粘液質、果膠的溶解性，從而達到采用少量有機溶劑即可提取完全并有效地提高產品的純度和收率，減少治污壓力的目的。
[0015]2)本發明從提取、析晶、水洗全過程中所使用的溶劑都呈現酸性，最大限度抑制了粘液質和果膠等雜質的產生，確保了產品的純度和質量。
[0016]3)本發明將原料槐米粉碎為過60-120目篩的細度，增大了其穿透性，確保適量酸性甲醇即可提取完全。
[0017]4)本發明采用特定的工藝步驟和參數制得純度高、雜質少的產品，具有工藝簡單，成本低，能耗少等特點，可大規模生產應用。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發明進行詳細的描述，但它們不是對本發明的進一步限制。
[0019]實施例1
取一定量的槐米，用Imm瓦篩粉碎至95%過60目篩，加入3倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的PH值至3，加熱煮沸，回流提取2小時，過濾，制得槐米濾渣；再在槐米濾渣中加入2倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的pH值至3，加熱煮沸，回流提取I小時，過濾，得濾渣；在濾渣中加入槐米重量0.5倍的精甲醇，調節該精甲醇的pH值至7，清洗該濾渣，制得濾液A ;在65飛7°C下濃縮濾液A至近稠狀，再加入3倍槐米重量的純水，加入鹽酸調節該純水的PH值至4，在30°C析晶4小時，制得結晶體；再采用pH值為5、用量為
4.5倍槐米重量的水清洗結晶體，離心，粉碎過80目篩，得粉狀蘆丁 ；再在粉狀蘆丁中加入4倍蘆丁重量的精甲醇發料12小時，制漿，離心，在35°C下烘干，粉碎過80目篩，即得蘆丁 ；其中，蘆丁收率為22.8%，純度為97-98%。
[0020]實施例2
取一定量的槐米，用Imm瓦篩粉碎至95%過120目篩，加入5倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的PH值至6，加熱煮沸，回流提取1.5小時，過濾，制得槐米濾渣；再在槐米濾渣中加入3倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的pH值至6，加熱煮沸，回流提取3小時，過濾，得濾渣；在濾渣中加入槐米重量1.5倍的精甲醇，調節該精甲醇的pH值至5，清洗該濾渣，制得濾液A ;在65-67°C下濃縮濾液A至近稠狀，再加入3倍槐米重量的純水，加入鹽酸調節該純水的pH值至3.5-4，在50°C析晶3小時，制得結晶體；再采用pH值為7、用量為5倍槐米重量的水清洗結晶體，離心，粉碎過80目篩，得粉狀蘆丁 ；再在粉狀蘆丁中加入5倍蘆丁重量的精甲醇發料8小時，制漿，離心，在35°C下烘干，粉碎過80目篩，即得蘆丁 ；其中，蘆丁為收率21.6%，純度為98-99%。
[0021]實施例3
取一定量的槐米，用Imm瓦篩粉碎至95%過100目篩，加入4倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的PH值至5，加熱煮沸，回流提取3小時，過濾，制得槐米濾渣；再在槐米濾渣中加入2.5倍槐米重量的精甲醇，加入鹽酸調節精甲醇的pH值至5，加熱煮沸，回流提取2小時，過濾，得濾渣；在濾渣中加入槐米重量I倍的精甲醇，調節該精甲醇的pH值至6，清洗該濾渣，制得濾液A ;在65飛7°C下濃縮濾液A至近稠狀，再加入3倍槐米重量的純水，加入鹽酸調節該純水的pH值至3.5-4，在40°C析晶3小時，制得結晶體；再采用pH值為6、用量為4.8倍槐米重量的水清洗結晶體，離心，粉碎過80目篩，得粉狀蘆丁 ；再在粉狀蘆丁中加入4.5倍蘆丁重量的精甲醇發料10小時，制漿，離心，在35°C下烘干，粉碎過80目篩，即得蘆丁 ；其中，蘆丁收率為21.9%，純度為97.5-98.5%。
[0022]雖然結合具體實施例對本發明的【具體實施方式】進行了詳細地描述，但并非是對本專利保護范圍的限定。在權利要求書所限定的范圍內，本領域的技術人員不經創造性勞動即可做出的各種修改或調整仍受本專利的保護。
【權利要求】
1.一種蘆丁的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: A、取槐米，粉碎，加入精甲醇和酸的混合溶劑并調節其pH值至:Te，加熱煮沸回流1.5^3小時，過濾，得槐米濾渣； B、取槐米濾渣，加入精甲醇和酸的混合溶劑并調節其pH值至3飛，再加入鈣鹽，加熱煮沸回流1-3小時，過濾，清洗濾渣，得濾液A ；C、濃縮濾液A，加入水，加酸調節水的pH值至3.5-4，在3(T50°C下析晶1~4小時； D、采用pH值為5~7的水清洗結晶體，離心，粉碎； E、再加入精甲醇發料，制漿，離心，烘干，粉碎，即得蘆丁。
2.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟A中，將槐米粉碎至60~120目。
3.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟A中，精甲醇的加入量為槐米重量的:3-5倍。
4.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟B中，精甲醇的加入量為槐米重量的2~3倍。
5.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟B中，清洗濾渣是采用槐米重量0.5-1.5倍且pH值為5~7的精甲醇進行清洗，制得濾液A。
6.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟C中，水的加入量為槐米重量的3倍。
7.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟D中，水的加入量為槐米重量的4.5飛倍。
8.根據權利要求1所述的蘆丁的制備工藝，其特征在于:步驟E中，精甲醇的加入量為粉狀蘆丁重量的4飛倍，發料時間為4-12小時，烘干溫度為35°C，粉碎過80目篩。
【文檔編號】C07H1/08GK103524581SQ201310486906
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月17日 優先權日:2013年10月17日
【發明者】趙卓君 申請人:成都歐康醫藥有限公司