一種制備1-苯基吲哚的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種制備1-苯基吲哚的方法，屬于有機合成領(lǐng)域。本發(fā)明一種制備1-苯基吲哚的方法,以N-苯基吲哚酮或N-苯基靛紅為起始原料，在有機溶劑中，絡(luò)合金屬氫化物為還原劑，路易斯酸為催化劑，回流反應(yīng)得到1-苯基吲哚。本發(fā)明的積極進步效果在于：本發(fā)明提出了比較新穎的合成1-苯基吲哚的方法，并優(yōu)化了反應(yīng)條件，還原劑、溶劑可回收重復(fù)使用，產(chǎn)率可達95%以上，具有一定的研究價值。
【專利說明】一種制備1-苯基吲哚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成亞氨基芪的關(guān)鍵中間體1-苯基吲哚的方法，尤其涉及一種以N-苯基吲哚酮和N-苯基靛紅為起始原料，在還原劑和催化劑作用下，合成1-苯基吲哚的方法，屬于有機合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1-苯基吲哚是重要的醫(yī)藥中間體和精細化工產(chǎn)品。結(jié)構(gòu)如式I所示:
【權(quán)利要求】
1.一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于以N-苯基吲哚酮或N-苯基靛紅為起始原料，在有機溶劑中，絡(luò)合金屬氫化物為還原劑，路易斯酸為催化劑，回流反應(yīng)得到1-苯基口引哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的起始原料如下式所示，其中式I中X為H或=0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的有機溶劑為:四氫呋喃、環(huán)己烷、石油醚、甲苯、甲基叔丁基醚、乙醚、1，4-二氧六環(huán)等。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的絡(luò)合金屬氫化物為還原劑為:硼氫化鈉、硼氫化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的路易斯酸為催化劑為:氯化鋅、氯化鈣、氯化鐵、氯化鋁、氯化鎂等。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的N-苯基吲哚酮與絡(luò)合金屬氫化物為還原劑的摩爾比為1:2-1:5 ; I與路易斯酸為催化劑的摩爾比為 1:0.1-1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述的回流溫度為溶劑的沸點溫度，反應(yīng)時間為11-24小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備1-苯基吲哚的方法，其特征在于其中所述溶劑加入量與I體積摩爾比為:2000-6000mL/lmol。
【文檔編號】C07D209/08GK103539720SQ201310462354
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】宋國強, 唐龍, 馮筱晴, 曹引梅, 陳鵬, 魏濤, 沈夢筆, 郭文驛, 孟凱成 申請人:常州大學(xué)