一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機或無機催化劑，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作為溶劑。先將N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化劑1和溶劑一次性投入反應釜中，然后在室溫下按順序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應得到產品，收率達到90%以上，含量達到98%以上。
【專利說明】一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于農藥【技術領域】，尤其涉及一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝。
【背景技術】
[0002]目前國內合成煙嘧磺隆的方法主要是，N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺與劇毒物質氯甲酸乙酯(或甲酯)反應生成中間體，中間體再和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶縮合反應，生成煙嘧磺隆原藥。該工藝需要兩步反應，中間體需要干燥后才能進入最后一步縮合反應，同時最后一步縮合反應需要用到精餾塔，而且縮合反應時間需要十幾個小時，因此該工藝，設備復雜，反應時間長，操作步驟多，勞動強度大，浪費能量，而且生成的副產物醇類又破壞生成的煙嘧磺隆,含量和收率不高,安全隱患大。
[0003]
【發明內容】
[0004]本發明的目的，在于提供一種高含量煙嘧磺隆的合成新工藝，新工藝采用一步法，簡化反應裝置，縮短反應時間，降低能耗，產物總收率達到90%以上。
[0005]其技術方案是:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機或無機催化劑，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作為溶劑。先將N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和溶劑一次性投入反應釜中，然后在室溫下加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應。
[0006]其技術效果是:采用普通化學品氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，更安全，采用一步法，不用精餾塔，簡化反應裝置，縮短反應時間，降低勞動強度，減少能量浪費，同時生成的副產物不影響生成的煙嘧磺隆產品質量。因此該合成新工藝為一綠色新工藝。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體的實施例對本發明所述合成工藝進行詳細說明。但并不由此限制本發明。
[0008]實施例一
在裝有溫度計、攪拌器及冷凝器的500ml四口燒瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和二氯甲烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開始滴加稱量好的氯甲酸苯酯，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應3小時，反應結束經后處理，得煙嘧磺隆產品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計算收率90.7%，產品含量98.7%o
[0009]實施例二
在裝有溫度計、攪拌器及冷凝器的500ml四口燒瓶中投入定量的N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和二氯乙烷，在室溫下攪拌30分鐘后，開始滴加定量溶于二氯乙烷的碳酸二苯酯溶液，滴完后加入催化劑2，升溫至回流，保溫反應3.5小時，反應結束經后處理，得煙嘧磺隆產品，以N，N- 二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺計算收率90.5%，產品含量98.2%。
【權利要求】
1.一種合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有機或無機催化劑。
2.先將N，N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶、催化劑I和溶劑一次性投入反應釜中，然后在室溫下按順序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化劑2，加完后升溫回流反應，產品收率達到90%以上，含量達到98%以上。
3.根據權利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替劇毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，安全性更高。
4.根據權利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:該工藝采用2種催化劑，這兩種催化劑價廉易得，容易后處理。
5.根據權利要求1所述的合成高含量煙嘧磺隆的綠色新工藝，其特征在于:該工藝采用一步法即可合成產品。
【文檔編號】C07D401/12GK103483318SQ201310440481
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月25日 優先權日:2013年9月25日
【發明者】周康倫, 吳永虎, 蘇朝輝, 凌朵朵, 陳克付 申請人:安徽豐樂農化有限責任公司