一種丁烯類液晶化合物及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種丁烯類液晶化合物及其制備方法，這些化合物粘度低、具有絕對值大的介電常數的新型負性液晶材料，具有良好的化學穩定性和對光照環境以及高溫環境的穩定性，具有很高的應用價值。所述丁烯類液晶化合物結構如下：上述化合物的結構式中R1代表氫原子、碳原子數為1～8的直鏈烷基或碳原子數為2～8的直鏈烯基，以及前述直鏈烷基或直鏈烯基中有一個或不相鄰的兩個CH2被氧原子取代而形成的烷氧基或烯氧基，其中R1基團中有0～4個氫原子被氟取代；R2代表氫原子或者是碳原子數為1～8的直鏈烷基，其中R2基團中有0～4個氫原子被氟取代；n=1～2。
【專利說明】一種丁烯類液晶化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種丁烯類液晶化合物及其制備方法，屬于精細化工和材料化學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]液晶顯示器具有能耗低、壽命長、以及攜帶方便等許多優點，廣泛應用于計算器、手提電腦和液晶電視等許多廣品。液晶顯不I旲式主要有:ΤΝ (扭曲向列型)、STN (超扭曲向列型)和TFT (薄膜晶體管)。但是液晶顯示速度慢，是其主要缺點，如看運動圖像有拖尾現象。
[0003]由于雙折射率(Λ η)與盒厚(d)之間的乘積與入射光的波長(Y )是相關的，所以通過大幅降低盒厚來達到高速響應是不合適的，一般是通過降低粘度來提高響應速度，而中心橋鍵是反式烯的化合物，具有較低的體積粘度，因此這類液晶材料能提高其響應速度。
[0004]為了提高液晶顯示的響應速度，人們合成了一些具有端位鏈烯基的液晶，其K33/K11較高，粘度較小，熔點低，清亮點高以及低溫穩定性好，由它們調制的混晶粘度低，且粘度隨溫度的變化率低以及低溫穩定性好。
[0005]隨著液晶顯示技術的發展，大屏幕顯示器風行全球。平板顯示中，MVA、IPS和LCOS的技術日趨成熟，其中負性液晶材料扮演著重要的角色。
[0006]氟的原子半徑小，電負性大，所以其具有強的吸電子效應。同時因為碳氟鍵能大，此類液晶材料具有高的化學、熱和光化學穩定性，高電阻率和高電荷保持率，因此含氟的負性材料在大屏幕顯示中具有重要的作用。
【發明內容】
[0007]本發明所要解決的技術問題是提供一種丁烯類液晶化合物，同時提供這類液晶的合成方法，解決了現有技術中的不足。
[0008]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種丁烯類液晶化合物的制備方法，包括以下步驟:
[0009](1)將原料化合物I與原料化合物CH3OCH2PPh3Cl,在反應溶劑中和堿的催化下經Wittig反應得到化合物II ；
[0010](2)將化合物11在酸的催化下經水解反應后得到化合物ΠΙ ；
[0011](3)將化合物ΠΙ在反應溶劑中和堿的催化下經異構化反應得到化合物IV ；
[0012](4)所述化合物IV與化合物V在反應溶劑中和堿的催化下經Wittig反應得到化合物VI;
[0013](5)化合物VI在酸的催化下經雙鍵異構化反應得到化合物VII，化合物VII即丁烯類液晶化合物；
[0014]其中，所述化合物I的結構式為:
[0015]
【權利要求】
1.一種丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (O將原料化合物I與原料化合物CH3OCH2PPh3Cl,在反應溶劑中和堿的催化下經Wittig反應得到化合物II ； (2)將化合物II在酸的催化下經水解反應后得到化合物ΠΙ； (3)將化合物m在反應溶劑中和堿的催化下經異構化反應得到化合物IV； (4)所述化合物IV與化合物V在反應溶劑中和堿的催化下經Wittig反應得到化合物VI ； (5)化合物VI在酸的催化下經雙鍵異構化反應得到化合物VII，化合物VII即丁烯類液晶化合物； 其中，所述化合物I的結構式為：
2.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應溶劑為醚類溶劑或芳香族溶劑，其中，所述醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六環中一種或幾種的混合，所述芳香類溶劑為甲苯、二甲苯中一種或兩種的混合。
3.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中堿為叔丁醇鉀、氫化鈉、丁基鋰或苯基鋰。
4.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中Wittig反應的反應溫度為-40~(TC。
5.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中酸為鹽酸、硫酸、甲酸或乙酸。
6.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中水解反應的反應溫度為10~100°C。
7.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應溶劑為醚類溶劑或醇類溶劑，其中，所述醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六環中一種或幾種的混合，所述醇類溶劑可以是甲醇、乙醇、異丙醇中一種或幾種的混合。
8.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、叔丁醇鉀的水溶液。
9.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中異構化反應的反應溫度為-30~OV ο
10.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中反應溶劑為醚類溶劑或芳香族溶劑，其中，所述醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、二氧六環中一種或幾種的混合，所述芳香類溶劑為甲苯、二甲苯中一種或兩種的混合。
11.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中堿為叔丁醇鉀、氫化鈉、丁基鋰或苯基鋰。
12.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中Wittig反應的反應溫度為-40~(TC。
13.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中酸為鹽酸、硫酸、甲酸或乙酸。
14.根據權利要求1所述丁烯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中雙鍵異構化反應的反應溫度為10~100°C。
15.一種丁烯類液晶化合物，其特征在于，所述丁烯類液晶化合物結構如下:
【文檔編號】C07C41/30GK103539640SQ201310400331
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月5日 優先權日:2013年9月5日
【發明者】袁鵠, 張婷婷, 葛立權, 付海超, 相龍明, 李韶濤 申請人:煙臺萬潤精細化工股份有限公司