一種羅紅霉素的精制方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種羅紅霉素的精制方法，包括下列步驟：1）將羅紅霉素粗品分散在低級(jí)醇與丙酮混合形成的混合溶劑中，加熱至澄清，得混合物；2）將步驟1）所得混合物冷卻至晶體析出后，在低溫條件下保溫并攪拌或者滴加極性溶劑并攪拌，使晶體充分析出后，過(guò)濾、洗滌并烘干，即得。本發(fā)明的羅紅霉素的精制方法，采用低級(jí)醇與丙酮混合形成的混合溶劑對(duì)粗羅紅霉素進(jìn)行分散后再進(jìn)行加熱溶解、冷卻析出的工藝進(jìn)行精制，雜質(zhì)去除效果好，產(chǎn)品收率高；所得精制羅紅霉素的純度高，產(chǎn)品外觀色澤好，粒度均勻，碎晶少。本發(fā)明的精制方法，混合溶液經(jīng)過(guò)分餾回收后，可以重復(fù)使用，產(chǎn)生的廢液少，成本低；工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種羅紅霉素的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于羅紅霉素制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種羅紅霉素的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羅紅霉素是新一代大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素，是紅霉素的衍生物，主要作用于革蘭氏陽(yáng)性菌、厭氧菌、衣原體和支原體等。羅紅霉素的體外抗菌作用與紅霉素相類(lèi)似，體內(nèi)抗菌作用比紅霉素強(qiáng)1-4倍，臨床用于敏感菌引起的支氣管炎、肺炎、扁桃體炎、五官科感染、泌尿系統(tǒng)感染、皮膚和軟組織感染等。
[0003]羅紅霉素分子結(jié)構(gòu)為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種羅紅霉素的精制方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)將羅紅霉素粗品分散在低級(jí)醇與丙酮混合形成的混合溶劑中，加熱至澄清，得混合物； 2)將步驟I)所得混合物冷卻至晶體析出后，在低溫條件下保溫并攪拌或者滴加極性溶劑并攪拌，使晶體充分析出后，過(guò)濾、洗滌并烘干，即得精制羅紅霉素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:所述混合溶劑中低級(jí)醇與丙酮的體積比為10:90~90:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:所述低級(jí)醇為碳原子數(shù)為I~4的醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:所述低級(jí)醇為甲醇或乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:每克羅紅霉素粗品所用混合溶劑的量為I~10ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:步驟I)中所述加熱的溫度為50~60°C ;步驟2)中所述烘干溫度為50~55°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:步驟2)中所述低溫為-20~_5°C，保溫時(shí)間為1.5~3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:步驟2)中所述極性溶劑為水、甲酰胺或乙腈。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:步驟2)中所述極性溶劑的加入量與步驟I)中所述混合溶劑的使用量相等。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羅紅霉素的精制方法，其特征在于:步驟2)中所述洗滌是用O~5°C的混合溶劑對(duì)過(guò)濾后的固體進(jìn)行洗滌,或者用極性溶劑對(duì)過(guò)濾后的固體進(jìn)行洗滌。
【文檔編號(hào)】C07H1/06GK104163840SQ201310392774
【公開(kāi)日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2013年8月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月30日
【發(fā)明者】張聽(tīng)盼, 陳建暉, 李亞娥 申請(qǐng)人:鄭州后羿制藥有限公司