分離丙二醇甲醚和水的共沸精餾裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分離丙二醇甲醚和水的共沸精餾裝置及方法。共沸劑為環(huán)己烷，將含有丙二醇甲醚、水和環(huán)己烷的廢液一次性加入精餾釜內(nèi)，精餾塔直接與精餾釜連接，精餾釜上設(shè)置釜式再沸器，廢液經(jīng)釜式再沸器加熱成蒸汽后進(jìn)入精餾塔，塔頂物料冷凝后進(jìn)入回流比控制器，塔頂物料為環(huán)己烷和水的共沸物時(shí)，物料進(jìn)入分相罐分相，水相采出，環(huán)己烷回流，塔頂物料為環(huán)己烷時(shí)，得到回收的環(huán)己烷，塔頂物料為環(huán)己烷和丙二醇甲醚的過渡餾分時(shí)，采出至過渡餾分儲(chǔ)罐，塔頂物料為丙二醇甲醚時(shí)，得到丙二醇甲醚產(chǎn)品，塔釜所剩物料基本是廢液中的重組分時(shí)，停止塔頂采出，釜?dú)垙木s釜底部排出。本發(fā)明是一種高效環(huán)保的分離丙二醇甲醚和水的裝置和方法。
【專利說明】分離丙二醇甲醚和水的共沸精餾裝置及方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，進(jìn)一步地說是涉及共沸間歇精餾分離丙二醇甲醚和水的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙二醇甲醚(PM)屬二元醇醚類溶劑，丙二醇醚對(duì)人體的毒性低于乙二醇醚類產(chǎn)品，屬低毒醚類。丙二醇甲醚有微弱的醚味，但沒有強(qiáng)刺激性氣味，使其用途更加廣泛安全。由于其分子結(jié)構(gòu)中既有醚基又有羥基，因而它的溶解性能十分優(yōu)異，又有合適的揮發(fā)速率以及反應(yīng)活性等特點(diǎn)而獲得廣闊的應(yīng)用。丙二醇甲醚主要用作溶劑、分散劑、稀釋劑，燃料抗凍劑、萃取劑、涂料和清潔劑等。用于涂料、油墨、印染、農(nóng)藥、纖維素、丙烯酸酯等工業(yè)。具體應(yīng)用作水基涂料的活性溶劑；溶劑基印刷油墨的活性溶劑和偶聯(lián)劑；圓珠筆和鋼筆墨水的溶劑；家用和工業(yè)清潔劑、去銹劑和硬表面清潔劑的偶聯(lián)劑和溶劑；農(nóng)業(yè)殺蟲劑的溶劑；與丙二醇正丁醚混合用于玻璃清潔劑配方。
[0003]丙二醇甲醚的生產(chǎn)工藝主要是丙烯環(huán)氧化法，但在丙烯環(huán)氧化反應(yīng)工藝的產(chǎn)物中含有大量的水，所以欲得到高純度的丙二醇甲醚，必須脫除混合物中的水分。而且在含有丙二醇甲醚的廢液中常常含有水，欲從廢液中得到高純的丙二醇甲醚也必須經(jīng)過丙二醇甲醚和水的分離過程。
[0004]丙二醇甲醚與水能夠形成共沸物，共沸是指處于平衡狀態(tài)下，氣相和液相組成完全相同時(shí)的混合溶液，其共沸組成為丙二醇甲醚31.5wt%，水68.5wt%，共沸點(diǎn)為98.41°C,用一般的精餾方法無法將丙二醇甲醚和水分開，此時(shí)需要采用共沸精餾來處理。共沸精餾又稱恒沸精餾，是利用混合物中的組分能形成共沸物的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)分離的精餾過程。通常在待分離的溶液中加入共沸劑(或稱夾帶劑)，使其與溶液中的一個(gè)或兩個(gè)組分形成共沸物，以增大待分離組分間的相對(duì)揮發(fā)度而使分離易于進(jìn)行。
[0005]共沸劑至少應(yīng)與原溶液中的組分之一形成共沸物，而且該共沸物的沸點(diǎn)應(yīng)該是顯著的低于原溶液組分的沸點(diǎn)，一般的說，在共沸精餾中，能形成非均相共沸物更好，此時(shí)共沸劑的回收只需用分層的方法就行，基于上述原則我們處理含丙二醇甲醚廢水時(shí)選擇的共沸劑為環(huán)己烷，環(huán)己烷與水能形成沸點(diǎn)更低的共沸物，其共沸組成為環(huán)己烷91.6wt%，水
8.4wt%，共沸點(diǎn)為68.95°C，所以利用環(huán)己烷做共沸劑可以除去原廢液中的水，而且環(huán)己烷和水形成的共沸物為非均相共沸物，能夠通過分層的方法回收環(huán)己烷。
[0006]一般用于分離丙二醇甲醚和水的共沸劑為苯，但是苯對(duì)環(huán)境的污染很嚴(yán)重，而且對(duì)于設(shè)備操作的人員的健康也會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。
[0007]因此本發(fā)明提出了一種利用環(huán)己烷作為共沸劑，間歇共沸精餾耦合分相操作的工藝來處理含丙二醇甲醚的廢水，該工藝能夠有效回收廢水中的丙二醇甲醚產(chǎn)品，而且工藝
流程簡單，共沸劑易于回收，循環(huán)利用，不僅創(chuàng)造了良好的社會(huì)效益還創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟(jì)效
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的目的是提供一種間歇共沸精餾分離丙二醇甲醚和水的裝置及方法，采用本工藝可以有效地回收廢液中的丙二醇甲醚，不僅能夠得到高純度的丙二醇甲醚產(chǎn)品，而且能夠使得處理后的廢水達(dá)到排放的標(biāo)準(zhǔn)，從而減少了環(huán)境污染。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0010]加入環(huán)己烷的廢液首先進(jìn)入精餾釜中，經(jīng)釜式再沸器加熱成蒸汽后上升到精餾塔塔頂，塔頂氣相冷凝成液相后進(jìn)入回流比控制器，塔頂采出物料為環(huán)己烷和水的共沸物時(shí)，塔頂物料進(jìn)入分相罐，在分相罐內(nèi)環(huán)己烷和水分層，水進(jìn)入水罐，上層環(huán)己烷回流；塔頂采出物料為環(huán)己烷時(shí)，進(jìn)入共沸劑儲(chǔ)罐；塔頂采出物料為環(huán)己烷和丙二醇甲醚之間的過渡餾分時(shí)，進(jìn)入過渡餾分儲(chǔ)罐；塔頂采出物料為丙二醇甲醚產(chǎn)品時(shí)，進(jìn)入丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐。釜?dú)垙木s釜底部排出。
[0011]所述的分離丙二醇甲醚和水的裝置為間歇精餾裝置。
[0012]所述的采出管道連接共沸劑儲(chǔ)罐，過渡餾分儲(chǔ)罐，丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐。
[0013]所述回流比控制器回流口的安裝位置應(yīng)高于精餾塔的回流口和分相罐物料進(jìn)口的安裝位置。
[0014]所述分相罐底部物料出口的安裝位置應(yīng)高于水罐，共沸劑儲(chǔ)罐，過渡餾分儲(chǔ)罐和丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐物料進(jìn)口的安裝位置。
[0015]考慮到環(huán)己烷和水屬于非均相共沸物，所以利用分相罐進(jìn)行分相操作，就能實(shí)現(xiàn)環(huán)己烷的循環(huán)利用，這樣能減少環(huán)己烷的用量，降低能耗，所以在間歇共沸精餾操作初期，塔頂采出物料為環(huán)己烷和水的共沸物，塔頂物料不采出，全部進(jìn)入分相罐，在分相罐內(nèi)環(huán)己烷和水分層，下層水相由分相罐底部物料出口進(jìn)入水罐，為防止環(huán)己烷從底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管 道上設(shè)置倒U型彎，上層環(huán)己烷回到精餾塔塔頂回流口回流，通過這個(gè)階段的操作可以將廢液中的水脫除，得到的廢水能夠達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
[0016]根據(jù)上述裝置，可以進(jìn)行如下操作:
[0017]加入環(huán)己烷的廢液I按照每釜處理量一次性全部加入到精餾釜2中，精餾釜2中的物料經(jīng)釜式再沸器3加熱成蒸汽后上升到精餾塔5塔頂，精餾塔5塔頂氣相經(jīng)塔頂冷凝器6冷凝成液相后進(jìn)入回流比控制器7，在間歇共沸精餾過程中塔頂采出分為四個(gè)階段，按時(shí)間順序依次為:
[0018]第一階段:塔頂采出物料為環(huán)己烷和水的共沸物，此時(shí)回流比控制器7的采出管道關(guān)閉，回流管道閥門8也關(guān)閉，分相罐管道閥門9打開，塔頂采出物料全部進(jìn)入分相罐10，在分相罐10內(nèi)環(huán)己烷和水分層，環(huán)己烷在上層，水在下層，水11從分相罐10底部物料采出管道進(jìn)入水罐12，為防止環(huán)己烷從底部物料出口采出，在分相罐底部物料采出管道上設(shè)置倒U型彎，上層環(huán)己烷回到精餾塔5塔頂回流口進(jìn)行回流；
[0019]第二階段:塔頂采出物料為環(huán)己烷，此時(shí)回流管道閥門8打開，分相罐管道閥門9關(guān)閉，回流比控制器7采出管道打開，共沸劑13進(jìn)入共沸劑儲(chǔ)罐14 ；
[0020]第三階段:塔頂采出物料為環(huán)己烷和丙二醇甲醚之間的過渡餾分，此時(shí)回流管道閥門8打開，分相罐管道閥門9關(guān)閉，回流比控制器7采出管道打開，過渡餾分15進(jìn)入過渡餾分儲(chǔ)罐16 ；
[0021]第四階段:塔頂采出物料為丙二醇甲醚產(chǎn)品，此時(shí)回流管道閥門8打開，分相罐管道閥門9關(guān)閉，回流比控制器7采出管道打開，丙二醇甲醚產(chǎn)品17進(jìn)入丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐18。
[0022]第四階段完成后，塔釜所剩物料基本是廢液中的重組分，停止塔頂采出，釜?dú)?從精餾釜底部排出。
[0023]間歇共沸精餾分離丙二醇甲醚和水的裝置，精餾塔一般采用常壓操作，利用本裝置能實(shí)現(xiàn)滿意的回收分離效果。
[0024]間歇精餾塔的理論塔板數(shù)為70-80，回流比為2-8，塔頂溫度為65°C-125°C，塔釜溫度為90°C-140°C。
[0025]常壓操作時(shí)回流比為2-8，塔頂溫度為65°C-125°C，塔釜溫度為90°C-140°C，從塔頂采出環(huán)己烷和水的共沸物時(shí)塔頂操作溫度為65°C-75°C，回流比為8 ;從塔頂采出環(huán)己烷時(shí)塔頂操作溫度為75V-85°C，回流比為4 ;從塔頂采出環(huán)己烷和丙二醇甲醚之間的過渡餾分時(shí)塔頂操作溫度為85°C-115°C，回流比為4 ;從塔頂采出丙二醇甲醚產(chǎn)品時(shí)塔頂操作溫度為115°C-125°C，回流比為2。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所述的間歇共沸精餾分離丙二醇甲醚和水的工藝可以有效的回收廢液中的丙二醇甲醚，并且處理后 的廢水能夠達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，在間歇共沸精餾的工藝中耦合分相的操作，可以將環(huán)己烷和水的共沸物分相，在分相罐內(nèi)實(shí)現(xiàn)環(huán)己烷和水的分離，這樣能有效減少環(huán)己烷的用量，降低能耗，提高了市場競爭力，也創(chuàng)造了良好的社會(huì)效益，是一種高效環(huán)保的回收分離工藝。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]附圖為本發(fā)明所述的含丙二醇甲醚的廢水的共沸精餾裝置。
[0028]其中:1 一加入環(huán)己燒的廢液，2—精懼爸,3—爸式再沸器，4一爸殘,5—精懼塔，6—塔頂冷凝器，7—回流比控制器，8—回流管道閥門，9一分相罐管道閥門，10—分相罐，11一水，12—水罐，13—共沸劑，14一共沸劑儲(chǔ)罐，15—過渡餾分，16—過渡餾分儲(chǔ)罐，17—丙二醇甲醚產(chǎn)品，18—丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于實(shí)施例。
[0030]本發(fā)明的設(shè)備如圖所示，由精餾塔5，精餾釜2，釜式再沸器3，塔頂冷凝器6，回流比控制器7，回流管道閥門8，分相罐管道閥門9，分相罐10，水罐12，共沸劑儲(chǔ)罐14，過渡餾分儲(chǔ)罐16，丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐18組成；精餾操作采用間歇共沸精餾操作，精餾塔5底部直接連接精餾釜2，精餾釜2上設(shè)置釜式再沸器3，釜式再沸器3的加熱管道水平插入到精餾釜2底部，精餾塔塔頂設(shè)置塔頂冷凝器6，塔頂冷凝器6出口連接回流比控制器7，回流比控制器7回流口連接兩條管道，一條管道設(shè)置回流管道閥門8，連接精餾塔5塔頂回流口，另一條管道設(shè)置分相罐管道閥門9，連接分相罐10，分相罐10底部出口連接水罐12，上部出口連接精餾塔5塔頂回流口，回流比控制器7采出口連接采出管道，采出管道連接共沸劑儲(chǔ)罐14，過渡餾分儲(chǔ)罐16和丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐18。回流比控制器回流口的安裝位置應(yīng)高于精餾塔的回流口和分相罐物料進(jìn)口的安裝位置。分相罐底部物料出口的安裝位置應(yīng)高于水罐，共沸劑儲(chǔ)罐，過渡餾分儲(chǔ)罐和丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐物料進(jìn)口的安裝位置。[0031]本發(fā)明的技術(shù)和設(shè)備可應(yīng)用于間歇共沸精餾分離丙二醇甲醚和水的過程，為了更好的說明本發(fā)明在分離丙二醇甲醚和水方面的優(yōu)勢，選取應(yīng)用實(shí)例加以說明，但并不因此限制本技術(shù)和設(shè)備的適用范圍。
[0032]實(shí)施例1
[0033]進(jìn)料組成:
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種分離丙二醇甲醚和水的共沸精餾方法，加入環(huán)己烷的廢液首先進(jìn)入精餾釜中，經(jīng)釜式再沸器加熱成蒸汽后上升到精餾塔塔頂，塔頂氣相冷凝成液相后進(jìn)入回流比控制器，塔頂采出物料為環(huán)己烷和水的共沸物時(shí)，塔頂物料進(jìn)入分相罐，在分相罐內(nèi)環(huán)己烷和水分層，水進(jìn)入水罐，上層環(huán)己烷回流；塔頂采出物料為環(huán)己烷時(shí)，進(jìn)入共沸劑儲(chǔ)罐；塔頂采出物料為環(huán)己烷和丙二醇甲醚之間的過渡餾分時(shí)，進(jìn)入過渡餾分儲(chǔ)罐；塔頂采出物料為丙二醇甲醚產(chǎn)品時(shí)，進(jìn)入丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐。釜?dú)垙木s釜底部排出。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，間歇精餾塔的理論塔板數(shù)為70-80，回流比為2-8，塔頂溫度為65°C-125°C，塔釜溫度為90°C-140°C。
3.如權(quán)利要求1所述的工藝，常壓操作時(shí)回流比為2-8，塔頂溫度為65V-125°C，塔釜溫度為90°C-140°C，從塔頂采出環(huán)己烷和水的共沸物時(shí)塔頂操作溫度為65°C-75°C，回流比為8 ;從塔頂采出環(huán)己烷時(shí)塔頂操作溫度為75°C-85°C，回流比為4 ;從塔頂采出環(huán)己烷和丙二醇甲醚之間的過渡餾分時(shí)塔頂操作溫度為85°C-115°C，回流比為4 ;從塔頂采出丙二醇甲醚產(chǎn)品時(shí)塔頂操作溫度為115°C-125°C，回流比為2。
4.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1方法的分離丙二醇甲醚和水的共沸精餾裝置，其特征是精餾塔(5)底部直接連接精餾釜(2)，精餾釜上設(shè)置釜式再沸器(3)，釜式再沸器的加熱管道水平插入到精餾釜底部；精餾塔塔頂設(shè)置塔頂冷凝器(6)，塔頂冷凝器出口連接回流比控制器(7)，回流比控制器(7) 的回流口連接兩條管道，一條管道設(shè)置回流管道閥門(8)，連接精餾塔(5)塔頂回流口，另一條管道設(shè)置分相罐管道閥門(9)，連接分相罐(10)，分相罐底部出口連接水罐(12)，上部出口連接精餾塔塔頂回流口，回流比控制器采出口連接采出管道。
5.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是精餾裝置采用間歇精餾裝置。
6.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述的采出管道連接共沸劑儲(chǔ)罐、過渡餾分儲(chǔ)罐和丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐。
7.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是回流比控制器的回流口的安裝位置應(yīng)高于精餾塔的回流口和分相罐物料入口的安裝位置。
8.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是分相罐底部物料出口的安裝位置應(yīng)高于水罐，共沸劑儲(chǔ)罐，過渡餾分儲(chǔ)罐和丙二醇甲醚產(chǎn)品儲(chǔ)罐物料進(jìn)口的安裝位置。
【文檔編號(hào)】C07C41/42GK103449981SQ201310369761
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月22日
【發(fā)明者】楊桂兵, 陳琪, 迪建東, 朱緒順 申請(qǐng)人:無錫中天固廢處置有限公司