一種海常黃甙b的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種海常黃甙B的制備工藝，方法步驟是：將苦郎樹葉粉碎，過20-60目篩投入萃取釜，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得乙醚浸膏，將乙醚浸膏加入硅膠氧化鎂混合柱層析，正己烷-乙醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得海常黃甙B提取物。該方法效率高、分離效果好、有效成分含量高。
【專利說明】一種海常黃甙B的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于中藥有效成分提取【技術領域】，涉及一種海常黃甙B的制備工藝。
【背景技術】
[0002]海常黃甙B (Clerodendrin B)屬二萜類化合物，分子式為C31H44O12，分子量為608.68,為無色棱晶(己燒-乙酸乙酯，3:2), mp228-230 °C。馬鞭草科(Verbenaceae)植物苦郎樹{Clerodendron inerme Gaerth)的葉及海州常山{Clerodendrontrichotomum(Thunb.)Nakai)中都含有海常黃甙B。研究結果表明，海常黃甙B具有對昆蟲生產抑制劑和拒食劑的作用，對煙草夜盜蟲幼蟲為迸食抑制劑，對蕪菁葉蜂成蟲為迸食促進劑。
[0003]苦郎樹，又名許樹、苦籃盤、假茉莉、苦卡、雞公尾、九里苔、草朗，廣泛分布福建、臺灣、廣東等地。性味苦；辛；寒；有毒。歸心?’腎;肝經。主治跌打損傷；血瘀腫痛；內傷吐血；外傷出血；瘡癬疥癩；濕疹瘙癢。葉的乙醇提取物及苦味成分對妊娠大鼠子宮呈興奮作用，能升高麻醉狗的血壓，并增加腸管運動。水提取液亦有興奮離體大鼠子宮的作用，對麻醉狗有短暫升高血壓的作用，對腸管運動，小量興奮，大量則抑制。從該植物分離出的留醇，沒有雌激素、雄激素及促性腺激素的作用。
經文獻檢索，尚無適用于海常黃甙B的提取純化方法報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種海常黃甙B的制備工藝。
[0005]為了實現上 述目的，本發明采用以下技術方案:
一種海常黃甙B的制備工藝，其特征在于包括以下步驟:將苦郎樹葉粉碎，過20-60目篩投入萃取釜，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得乙醚浸膏，將乙醚浸膏加入硅膠氧化鎂混合柱層析，正己烷-乙醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得海常黃甙B提取物。
[0006]所述超臨界CO2萃取條件為:萃取溫度為35?60°C，壓力為2(T35MPa，時間為2?4h，通入CO2流量為15?22L/h，以乙醇為夾帶劑，夾帶劑的用量是5?15%。
[0007]所述硅膠氧化鎂混合柱層析中，硅膠與氧化鎂的用量比為7:3，柱徑高比為1:8-15，正己烷-乙醚混合溶劑按體積比1: 1、1:2、1:4進行梯度洗脫。
[0008]本發明的優勢在于:本發明采用超臨界CO2萃取，清潔無污染，硅膠氧化鎂混合柱層析，分尚效率聞，可提聞廣品純度。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
將苦郎樹葉粉碎，過60目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數:萃取溫度38 °C，壓力為20MPa，通入CO2流量為18L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入400ml乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取2h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用乙醚反復萃取4次，合并乙醚萃取液，濃縮后得到乙醚浸膏。將乙醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏5倍量的硅膠氧化鎂(7:3)裝柱(柱徑高比1:10)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-乙醚按體積比1: 1、1:2、1:4進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集二萜類物質的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得海常黃甙B提取物。
[0010]實施例2:
將苦郎樹葉粉碎，過40目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數:萃取溫度35°C，壓力為23MPa，通入CO2流量為15L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入500ml乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取4h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用乙醚反復萃取5次，合并乙醚萃取液，濃縮后得到乙醚浸膏。將乙醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏4倍量的硅膠氧化鎂(7:3)裝柱(柱徑高比1:8)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-乙醚按體積比1: 1、1:2、1:4進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集二萜類物質的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得海常黃甙B提取物。
[0011]實施例3:
將苦郎樹葉粉碎，過60目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數:萃取溫度53 °C，壓力為29MPa，通入CO2流量為22L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入250ml乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取2h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用乙醚反復萃取6次，合并乙醚萃取液，濃縮后得到乙醚浸膏。將乙醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏6倍量的硅膠氧化鎂(7:3)裝柱(柱徑高比1:15)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-乙醚按體積比1: 1、1:2、1:4進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集二萜類物質的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得海常黃甙B提取物。
[0012]實施例4:
將苦郎樹葉粉碎，過2 0目篩，取5kg投入萃取釜中，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，設定萃取釜參數:萃取溫度60°C，壓力為35MPa，通入CO2流量為20L/h，待萃取罐內環境穩定后，通入750ml乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取3h后從分離釜中收集油狀萃取物，將萃取物用乙醚反復萃取4次，合并乙醚萃取液，濃縮后得到乙醚浸膏。將乙醚浸膏與適量硅膠混合拌勻，用浸膏5倍量的硅膠氧化鎂(7:3)裝柱(柱徑高比1:13)，將拌樣硅膠置于柱頂，用正己烷-乙醚按體積比1: 1、1:2、1:4進行梯度洗脫，薄層跟蹤監測，收集二萜類物質的流分，旋轉蒸發濃縮、干燥即得海常黃甙B提取物。
【權利要求】
1.一種海常黃甙B的制備工藝，其特征在于包括以下步驟:將苦郎樹葉粉碎，過20-60目篩投入萃取釜，通入處于超臨界狀態的CO2進行萃取，獲得油狀萃取物，將萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液濃縮后得乙醚浸膏，將乙醚浸膏加入硅膠氧化鎂混合柱層析，正己烷-乙醚梯度洗脫，洗脫液旋轉蒸發濃縮，干燥即得海常黃甙B提取物。
2.根據權利要求1所述的一種海常黃甙B的制備工藝，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為:萃取溫度為35?60°C，壓力為20?35MPa，時間為2?4h，通入CO2流量為15?22L/h，以乙醇為夾帶劑，夾帶劑的用量是5?15%。
3.根據權利要求1所述的一種海常黃甙B的制備工藝，其特征在于所述硅膠氧化鎂混合柱層析中，硅膠與氧化鎂的用量比為7:3，柱徑高比為1:8-15，正己烷-乙醚混合溶劑按體積比1:1、1:2、1:4進行 梯度洗脫。
【文檔編號】C07D493/04GK103435627SQ201310350649
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月13日 優先權日:2013年8月13日
【發明者】張金芳, 萬冬梅 申請人:南京標科生物科技有限公司