2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，包括2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備：步驟1：在惰性氣體保護下，將3-取代基三氟甲苯的無水溶劑降溫–100～-20℃，緩慢的向其中加入強堿；步驟2：向保溫一段時間后步驟1所得溶液，滴加硫酰氯，滴加過程保持低溫；步驟3：將步驟2所得反應液經洗滌、干燥、脫溶后，直接進行下步反應；反應通式如下：。
【專利說明】2-取代基-6- H氣甲基苯橫醜氯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種本發明涉及2-取代基-6- H氣甲基苯賴醜氯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 1-(2,2-二氣己氧基)-6-H氣甲基-N-(5, 8-二甲氧基[1，2, 4] H氮哇[1，5-口 嚼巧-2-)苯賴醜胺，其化學結構如下：
[0003]
【權利要求】
1. 2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于，包括2-氟-6-三氟甲基 苯磺酰氯的制備： 步驟1 :在惰性氣體保護下，將3-取代基三氟甲苯的無水溶劑降溫-100?-20°C，緩 慢的向其中加入強堿； 步驟2 :向保溫一段時間后步驟1所得溶液，滴加至硫酰氯，滴加過程保持低溫； 步驟3 :將步驟2所得反應液經洗滌、干燥、脫溶后，直接進行下步反應； 反應通式如下：
X代表鹵素；Alkali代表強堿。
2. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述步驟1中所用的強堿為丁基鋰(如正丁基鋰、叔丁基鋰等)、二異丙基氨基鋰（LDA)、六 甲基二硅胺基鋰等單獨一種或者幾種混合。
3. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述步驟3可以替換成：將步驟2所得反應液經洗滌、干燥、脫溶后，進一步純化得到純品。
4. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述步驟1中3-取代基三氟甲苯與強堿的摩爾比為1:0. 8?1. 2。
5. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述步驟2中3-取代基三氟甲苯與硫酰氯的摩爾比為I: I. 0?3. 0。
6. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述反應可以在無溶劑條件下進行。
7. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述反應可以在所述有機溶劑為芳烴、烷烴或醚的條件下進行。
8. 根據權利要求1所述的2-取代基-6-三氟甲基苯磺酰氯的制備方法，其特征在于， 所述反應可在-100?_20°C范圍內進行，最佳反應溫度為-60 - -KKTC。
【文檔編號】C07C309/86GK104341326SQ201310343913
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月8日 優先權日:2013年8月8日
【發明者】牛津梁 申請人:天津諾維康生物技術有限公司