一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法。該方法直接將反應釜頂部的氣相部分送入閃蒸塔。使用該方法進行甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)，CO的轉(zhuǎn)化率為95%。本發(fā)明提供的方法可以簡化工藝流程，減少設備投入。
【專利說明】一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸的方法。
【背景技術】
[0002] 醋酸是重要的有機化工原料之一，主要用于生產(chǎn)醋酸乙烯、醋酐、醋酸纖維素、醋 酸酯類、對苯二甲酸、氯乙酸等，可廣泛用于化工、輕工、紡織、醫(yī)藥、印染等領域。目前生產(chǎn) 醋酸的主要方法有乙醛氧化法、烯烴直接氧化法及甲醇羰基化法。其中，甲醇羰基化法具有 甲醇轉(zhuǎn)化率高、副產(chǎn)物小等優(yōu)點，逐漸成為生產(chǎn)醋酸的主要方法之一。
[0003] 甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸的工藝主要包括C0造氣和醋酸生產(chǎn)兩部分。其中以采用天 然氣為原料生產(chǎn)C0為例，C0造氣部分主要包括加氫脫硫、天然氣蒸汽轉(zhuǎn)換、脫C02、干燥、氫 氣分離、壓縮等工序。醋酸生產(chǎn)部分又可分為羰基化反應、閃蒸、精餾分離水、醋酸甲酯、碘 甲烷、醋酸產(chǎn)品精餾脫除丙酸、高壓和低壓碘甲烷吸收系統(tǒng)、催化劑制備等工序。
[0004] 現(xiàn)有技術中，甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸所進行的反應是以C0和甲醇為原料，產(chǎn)物醋酸 作溶劑，貴金屬Ir-R U或Rh為主催化劑，添加醋酸甲酯、碘甲烷、碘化鋰和水組成均相催化 反應體系。甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸進行的步驟一般包括，甲醇和C0送入反應釜中與均相催化 劑溶液接觸，將接觸后所得的混合物送入閃蒸塔中。經(jīng)過閃蒸將混合物分離成含醋酸的氣 相組分和含主催化劑的液相組分，其中含醋酸的氣相組分被送入輕組分精餾塔中進行精餾 分離出醋酸產(chǎn)品，將含催化劑的液相組分循環(huán)返回反應釜。
[0005] 甲醇和C0在反應釜中進行羰基化反應的過程中，反應釜的頂部會形成氣相部分， 該部分包含（1)未反應的原料：C0和甲醇，（2)反應釜中液相溶液的飽和蒸汽：醋酸、醋酸 甲酯、碘甲烷和水，以及（3)副反應生成物：C0 2、CH4、H2。為了保證反應釜中羰基化反應的進 行、保持反應釜中一定的C0分壓和反應總壓、以及防止反應生成的氣相副產(chǎn)物0) 2、014和& 的不斷累積，需要在羰基化反應進行過程中連續(xù)不斷地將該氣相部分以一定的流量從反應 釜的頂部排放。排出的該氣相部分通常進行處理以回收其中可再用的醋酸、醋酸甲酯、碘甲 烷、水和甲醇。
[0006] 現(xiàn)有技術中單獨設立有處理反應釜頂部的氣相部分排放和回收的方法和工藝流 程。首先從反應釜的頂部排放出的氣相部分經(jīng)過冷凝器冷凝至30°C以下，然后送入氣液分 離器中。經(jīng)在氣液分離器中分離后，沸點高的醋酸、醋酸甲酯、碘甲烷、水和甲醇以液體形式 返回反應釜中，不凝氣CO、C0 2、CH4、H2以及少量的液相溶液的飽和蒸汽被送入高壓吸收塔， 在塔內(nèi)回收其中的微量碘甲烷。經(jīng)高壓吸收塔處理后的氣體符合排放標準，被送入火炬燃 燒。
[0007] CN1562939A公開了一種生產(chǎn)醋酸的羰基化反應器，包括全混流反應段釜式反應 器，其特征在于，還包括一塔式反應器，塔式反應器的底部與全混流反應段釜式反應器的頂 部相連并互通。該方法中在釜式反應器上安裝塔式反應器用于進一步提高C0的轉(zhuǎn)化率。該 方法中安裝的塔式反應器內(nèi)有多層塔板和多個開口，結構和控制復雜，并且為了配合該反 應器，該方法中的工藝流程復雜。
[0008] CN1651388A公開了一種羰基化生產(chǎn)乙酸/醋酐中尾氣輕組分的回收方法。該方法 主要是為了回收生產(chǎn)的放空尾氣中的輕組分和凈化尾氣，處理反應釜頂部的氣相部分的排 放仍是常規(guī)的排放和回收工藝。
[0009] 已有技術中處理反應釜頂部的氣相部分通常需要單獨設立氣液分離裝置進行該 氣相部分的排放和回收，需要較多的設備和操作控制點，使整套裝置和生產(chǎn)流程復雜。因 此，為了甲醇羰基化反應制醋酸工藝更方便地進行工業(yè)應用，需要新的反應釜頂部的氣相 部分排放和回收的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010] 本發(fā)明的目的是提供新的反應釜頂部的氣相部分排放和回收的方法，提供了一種 甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法。
[0011] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法，該方法包 括：
[0012] (1)在溶劑和催化劑存在下，將甲醇和C0通入反應釜內(nèi)進行羰基化反應，將反應 釜底部的液相部分和反應釜頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔進行閃蒸，分離得到液相組分 和氣相組分，液相組分回流至反應釜；
[0013] (2)將步驟（1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔中進行精餾分離，得到輕 組分和重組分；
[0014] (3)將步驟（2)中的重組分送入重組分精餾塔中進行精餾分離，得到醋酸產(chǎn)品。
[0015] 使用本發(fā)明提供的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法時，C0的轉(zhuǎn)化率仍可達95%，具 有很好的生產(chǎn)效果。
[0016] 本發(fā)明的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法可以帶來以下的優(yōu)點：
[0017] 一是簡化了工藝流程。通過將反應釜頂部的氣相部分直接送入閃蒸塔，取消了現(xiàn) 有技術中單獨處理反應釜頂部的氣相部分而特別需要的排放和回收流程，并取消了高壓回 收碘甲烷的系統(tǒng)。
[0018] 二是減少了設備和控制單元。取消了現(xiàn)有技術中為處理反應釜頂部的氣相部分的 排放和回收所需要的冷凝器、氣液分離器以及高壓吸收塔等設備。本發(fā)明生產(chǎn)醋酸的過程 存在酸腐蝕，對生產(chǎn)裝置要求高，材料一般為鋯材，因此本發(fā)明的方法減少了使用鋯材的設 備數(shù)量和費用，同時也減少了控制排放和回收需要的控制單元數(shù)量。
[0019] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明提供的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。
[0021] 圖2為現(xiàn)有技術的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。
[0022] 附圖標記說明
[0023] 1、反應釜； 2、閃蒸塔； 3、重組分精餾塔； 4、輕組分精餾塔；
[0024] 5、液液分離器；6、主催化劑溶液循環(huán)泵；7、第一冷凝器；8、第二冷凝器；
[0025] 9、重相循環(huán)泵；10、第三冷凝器； 11、氣液分離器； 12、壓力調(diào)節(jié)器。
【具體實施方式】
[0026] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0027] 本發(fā)明提供一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法，該方法包括：
[0028] ( 1)在溶劑和催化劑存在下，將甲醇和C0通入反應釜1內(nèi)進行羰基化反應，將反應 釜1底部的液相部分和反應釜1頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔2進行閃蒸，分離得到液 相組分和氣相組分，液相組分回流至反應釜1 ;
[0029] (2)將步驟（1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔4中進行精餾分離，得到 輕組分和重組分；
[0030] (3)將步驟（2)中的重組分送入重組分精餾塔3中進行精餾分離，得到醋酸產(chǎn)品。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明提供的方法還包括：將步驟（2)中的輕組分送入液液分離器5 中進行分離，得到重相、輕相和不凝性氣體尾氣，將重相回流至反應釜1，將輕相回流至輕組 分精餾塔4,將不凝性氣體尾氣排放至低壓吸收塔。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明，在進行甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)時，通過將反應釜1頂部的氣相部 分直接送入閃蒸塔2的工藝流程，以完成該氣相部分的排放和回收。本發(fā)明提供的方法利 用工藝流程中分離醋酸產(chǎn)品和回收可以循環(huán)使用的物料的裝置和條件，實現(xiàn)對氣相部分的 處理，從而不用單獨設立排放和回收氣相部分的流程和裝置。如圖1中本發(fā)明提供的甲醇 羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖所示，將甲醇和C0送入反應釜1進行羰基化反 應。將反應釜1底部的液相部分從反應釜1的底部送入閃蒸塔2 ;將反應釜1頂部的氣相部 分從反應釜1的頂部經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器12調(diào)節(jié)壓力后，并入反應釜1底部的液相部分一起送入 閃蒸塔2進行閃蒸，分離得到液相組分和氣相組分。閃蒸得到的液相組分從閃蒸塔2的底部 通過主催化劑溶液循環(huán)泵6回流至反應釜1 ;閃蒸得到的氣相組分從閃蒸塔2的頂部送入 輕組分精餾塔4進行精餾分離，分離得到輕組分和重組分：輕組分從輕組分精餾塔4的頂部 排出經(jīng)第一冷凝器7冷凝后送入液液分離器5,在液液分離器5中又進一步分離出重相、輕 相和不凝性氣體尾氣；重組分從輕組分精餾塔4的塔底排出進入重組分精餾塔3中，在重組 分精餾塔3中精餾分離出丙酸和醋酸產(chǎn)品。在液液分離器5分離得到的重相通過重相循環(huán) 泵9回流至反應釜1，輕相回流至輕組分精餾塔4,不凝性氣體尾氣從液液分離器5的頂部 排出經(jīng)第二冷凝器8冷凝后排放至低壓吸收塔進一步處理符合排放標準后送入火炬燃燒。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明，反應釜1頂部的氣相部分的壓力高于閃蒸塔2中的壓力，可以通過壓 力調(diào)節(jié)器12調(diào)節(jié)壓力，不影響反應釜1和閃蒸塔2中的操作壓力波動并控制該氣相部分進 入閃蒸塔2的流量?？梢哉{(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器12保證反應釜1中壓力滿足羰基化反應進行的 壓力，如可以為2. 5-4MPa，優(yōu)選為2. 5-3. 2MPa。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明，送入反應釜1中進行羰基化反應的甲醇和C0之間的摩爾比沒有特別 的限定，可以根據(jù)本領域中常規(guī)的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法進行選擇，也可以根據(jù)獲 得的目標產(chǎn)物的要求選擇。優(yōu)選情況下，甲醇與C0的摩爾比為1 :1-1. 5,進一步優(yōu)選甲醇： C0的摩爾比為1 :1-1.2。進行羰基化反應過程中可以調(diào)整C0和甲醇投料量，使得反應釜1 和閃蒸塔2以及輕組分精餾塔4處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明，所述催化劑可以是實現(xiàn)甲醇羰基化反應的催化劑，優(yōu)選情況下，所述 催化劑為含有主催化劑、助催化劑、醋酸甲酯和水的均相催化劑。
[0036] 本發(fā)明中，所述溶劑可以是常規(guī)甲醇羰基化制醋酸的方法使用的溶劑，例如可以 是醋酸。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明，所述溶劑和所述催化劑加入到反應釜1中，其中所述溶劑和所述催 化劑含有的各組分的含量可以是滿足甲醇羰基化反應進行即可。優(yōu)選情況下，以所述溶劑 和所述催化劑的總重量為基準，主催化劑的含量為〇. 005-0. 5重量％，助催化劑的含量為 5-20重量％，醋酸甲酯的含量為2-20重量％，水的含量為2-10重量％，溶劑的含量為50-78 重量0/〇。
[0038] 本發(fā)明中，在所述催化劑中含有水可以保持甲醇羰基化反應進行有較高的反應速 率?？梢灾苯友a加水與甲醇、溶劑、催化劑一起進入反應釜1中；也可以使用通過分離裝置 從液液分離器5分離得到的輕相中分離出的水，并按照控制量返回反應釜1中，以保持羰基 化反應的物料液相中的水含量在上述的含量范圍內(nèi)。用于分離出水的分離裝置可以是本領 域常規(guī)使用的分離裝置，例如，可以采用本領域中常規(guī)的精餾塔將液液分離器5分離得到 的輕相的一部分進行精餾，分離出過量的水，精餾塔可以為板式塔和填料塔，優(yōu)選填料塔。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明，所述主催化劑可以為本領域中用于甲醇羰基化反應的各種主催化 齊?，優(yōu)選情況下，所述主催化劑為銠、含銠化合物、銥、含銥化合物、釕和含釕化合物中的至 少一種。其中，所述含銠化合物為選自銠的醋酸化合物、銠的鹵化物、銠的氧化物和銠的 配合物中的至少一種；所述含銥化合物為選自銥的醋酸化合物、銥的鹵化物、銥的氧化物 和銥的配合物中的至少一種；所述含釕化合物為選自釕的醋酸化合物、釕的鹵化物、釕的 氧化物和釕的配合物中的至少一種。選擇所述主催化劑例如可以為但不限于：Rh、Ir-Ru、 Rh-Ir-Ru、Rh(CH3C00)3、RhCl3、RhBr 3、Rhl3、Rh203、RhCl3 · 3H20、RhBr3 · 3H20、Rhl3 · 3H20、 [Rh(C0)2Cl]2、[Rh(C0) 2Br]2、IrCl3、IrBr3、Irl3、IrCl 3 · 3H20、IrBr3 · 3H20、Irl3 · 3H20、 [Ir (CO) 2C1]2、[Ir (CO) 2Br]2、[Ir (CO) 2I]2、Ir4 (CO) 12、lr203、Ir (CH3C00) 3、Ru (CH3⑶0) 3、RuC13、 Rufc3、RuC13 · 3H20、Rufc3 · 3H20、[Ru(C0)3C12]2、[Ru(C0) 3Br2]2 和 Ru203 中的一種或多種。
[0040] 本發(fā)明中，所述助催化劑可以是本領域中用于甲醇羰基化反應的常規(guī)助催化劑， 例如可以為碘甲烷。當主催化劑為銠和/或含銠化合物時，所述助催化劑中還可以含有碘 化鋰。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明，在所述溶劑和所述催化劑存在下以及羰基化反應條件下，甲醇和 C0在反應釜1中進行羰基化反應。所述羰基化反應的條件可以為本領域所公知的反應 條件，優(yōu)選情況下，所述羰基化反應的條件包括：反應的壓力為2. 5-4MPa，反應的溫度為 180-2KTC;進一步優(yōu)選，所述羰基化反應的條件包括：反應的壓力為2. 5-3. 2MPa，反應的溫 度為 185-195°C。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明，在閃蒸塔2中進行閃蒸，將送入閃蒸塔2中的反應釜1頂部的氣相 部分和羰基化反應的產(chǎn)物分離為液相組分和氣相組分。所述閃蒸可以按照本領域常規(guī) 的條件實施，只要實現(xiàn)上述分離即可。優(yōu)選情況下，所述閃蒸的條件包括：閃蒸的壓力為 0. 2-0. 5MPa，閃蒸的溫度為125-150°C。進一步優(yōu)選，閃蒸的壓力為0. 2-0. 3MPa，閃蒸的溫 度為130-140°C。閃蒸獲得的液相組分可以是含有主催化劑，可以從閃蒸塔2的底部通過主 催化劑溶液循環(huán)泵6回流至反應釜1中繼續(xù)用于進行甲醇羰基化反應。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明，閃蒸得到的氣相組分可以包括但不限于：醋酸、醋酸甲酯、水、碘甲 烷、甲醇、CO、CH4、C02、H2和N2的一種或多種。所述氣相組分可以進一步進行分離以回收其 中可以利用的物質(zhì)。可以將所述氣相組分送入輕組分精餾塔4進行精餾分離。
[0044] 本發(fā)明中，輕組分精餾塔4用于對所述氣相組分進行精餾分離。所述輕組分精餾 塔4內(nèi)的總的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)沒有特別的限定，可以在較寬的范圍變動。為獲得更好 的分離效果，優(yōu)選情況下，所述輕組分精餾塔4內(nèi)的總的塔板數(shù)可以為20-70,進一步優(yōu)選 為 40-60。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明，輕組分精餾塔4可以采用本領域中常規(guī)的設備類型，例如可以為板 式塔和填料塔，其中，板式塔可以為泡罩塔、篩板塔和浮閥塔中的一種或多種。
[0046] 根據(jù)本發(fā)明，所述輕組分精餾塔的操作條件可以為本領域中用于甲醇羰基化制醋 酸的工藝中的各種輕組分精餾條件，例如所述輕組分精餾塔塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?00-130°C， 塔底的溫度可以為140_165°C，回流比可以為1 :1. 1-3,塔內(nèi)的壓力可以為0. 05-0. 4MPa ;優(yōu) 選情況下，塔頂?shù)臏囟葹?10-120°〇，塔底的溫度為150-1601：，回流比為1:1.2-2，塔內(nèi)的 壓力為 〇· 1-0. 3MPa。
[0047] 本發(fā)明中，回流比是指在精餾塔的操作中，由精餾塔塔頂返回塔內(nèi)的回流液的摩 爾流量與塔頂餾出產(chǎn)品的摩爾流量的比值。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明，在輕組分精餾塔4內(nèi)進行完成精餾分離后，從輕組分精餾塔4的底部 排出重組分，從輕組分精餾塔4的頂部排出輕組分。所述輕組分可以為包括但不限于：醋酸 甲酯、7K、碘甲烷、醋酸、甲醇、CO、CH 4、C02、H2和N2中的一種或多種。所述重組分可以為包 括但不限于：醋酸、少量副產(chǎn)物丙酸和少量水。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明，從輕組分精餾塔4分離獲得的輕組分可以進一步進行分離。所述輕 組分經(jīng)第一冷凝器7冷凝后，送入液液分離器5中。冷凝達到的溫度可以是利于所述輕組 分進行冷凝分離的溫度，例如可以為20-50°C。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明，在液液分離器5中，經(jīng)冷凝的所述輕組分可以分離出重相、輕相和不 凝性氣體尾氣。所述分離的方式可以為本領域技術人員所熟知的各種分離方式，只要可以 使碘甲烷返回反應釜1可用作助催化劑即可，例如可以為靜置進行液液分離的方法。其中 重相可以通過重相循環(huán)泵9回流至反應釜1中，輕相可以回流至輕組分精餾塔4中，不凝性 氣體尾氣可以從液液分離器5的頂部排出。重相主要含有碘甲烷和醋酸甲酯，輕相主要含 有水和醋酸甲酯，不凝性氣體尾氣主要包括0)、01 4、0)2、!12以及少量氣化的醋酸、醋酸甲酯、 水、碘甲燒、甲醇。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明，不凝性氣體尾氣可以經(jīng)過進一步的冷凝后送往低壓吸收塔，冷凝達 到的溫度可以為10-20°C。低壓吸收塔用于進一步吸收排放的不凝性氣體尾氣中的碘甲烷， 然后不凝性氣體尾氣排放至火炬燃燒處理。
[0052] 根據(jù)本發(fā)明，從輕組分精餾塔4分離獲得的重組分可以被送至重組分精餾塔3。重 組分精餾塔用于對重組分進行精餾分離得到醋酸產(chǎn)品。重組分精餾塔3內(nèi)的總的塔板數(shù)或 理論塔板數(shù)沒有特別的限定，可以在較寬的范圍內(nèi)變動，優(yōu)選情況下，所述重組分精餾塔3 的總的塔板數(shù)為50-85,進一步優(yōu)選為60-75。
[0053] 根據(jù)本發(fā)明，重組分精餾塔3中精餾分離的條件可以為本領域中各種用于甲醇羰 基化制醋酸的生產(chǎn)工藝中的精餾塔的操作條件，例如所述精餾分離的條件包括：塔頂?shù)臏?度可以為120-145°C，塔底的溫度可以為135-160°C，回流比可以為1 :1. 1-3,塔內(nèi)的壓力可 以為0. 05-0. 4MPa ;優(yōu)選情況下，塔頂?shù)臏囟葹?30-140°C，塔底的溫度為140-155°C，回流 比為1 :1. 5-2. 5,塔內(nèi)的壓力為0· 1-0. 3MPa。
[0054] 本發(fā)明中，回流比是指在精餾塔的操作中，由精餾塔塔頂返回塔內(nèi)的回流液的摩 爾流量與塔頂餾出產(chǎn)品的摩爾流量的比值。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明，重組分精餾塔3可以為本領域中常規(guī)的設備類型，例如可以為板式 塔和填料塔。其中，所述板式塔可以為泡罩塔、篩板塔和浮閥塔中的一種或多種。
[0056] 本發(fā)明中，當主催化劑、碘甲烷和水經(jīng)過多次循環(huán)或其他原因?qū)е聯(lián)p失而使得主 催化劑、碘甲烷和水的用量不能滿足所需羰基化反應的需求時，可以通過連續(xù)進料的方式 或者間歇補充的方式進行補充主催化劑、碘甲烷和水的用量，優(yōu)選以連續(xù)進料方式進行補 充。
[0057] 圖2是現(xiàn)有技術的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。與本發(fā)明提 供的方法不同的是，該方法和工藝流程中單獨設立處理反應釜1頂部的氣相部分排放和回 收的裝置，并且另需高壓吸附系統(tǒng)處理排放尾氣。具體地如圖2所示，反應釜1頂部的氣相 部分經(jīng)第三冷凝器10冷凝后送入氣液分離器11中進行分離：分離得到的液相回流至反應 釜1，分離得到的不凝氣送入高壓吸收塔進一步處理符合排放標準后送入火炬燃燒。其中， 第三冷凝器10的冷凝的溫度可以為30-50°C，氣液分離器11中的分離條件可以包括分離的 溫度為30-50°C，分離的壓力為2. 5-3. 2MPa。
[0058] 以下通過實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所 描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。除非特殊說明，下列 實施例和對比例中所用物質(zhì)均可以通過商購得到。
[0059] C0的濃度通過氣相色譜方法，使用6890N氣相色譜儀器(安捷倫公司制）測定。
[0060] 按照以下公式計算C0的轉(zhuǎn)化率：
[0061]
【權利要求】
1. 一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法，該方法包括： (1) 在溶劑和催化劑存在下，將甲醇和C0通入反應釜內(nèi)進行羰基化反應，將反應釜底 部的液相部分和反應釜頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔進行閃蒸，分離得到液相組分和氣 相組分，液相組分回流至反應釜； (2) 將步驟（1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔中進行精餾分離，得到輕組分 和重組分； (3) 將步驟（2)中的重組分送入重組分精餾塔中進行精餾分離，得到醋酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，甲醇與C0的摩爾比為1 :1-1. 5。
3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述催化劑為含有主催化劑、助催化劑、醋酸甲 酯和水的均相催化劑。
4. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其中，以所述溶劑和所述催化劑的總重量為基準，主催 化劑的含量為0. 005-0. 5重量％，助催化劑的含量為5-20重量％，醋酸甲酯的含量為2-20 重量％，水的含量為2-10重量％，溶劑的含量為50-78重量％。
5. 根據(jù)權利要求3或4所述的方法，其中，所述主催化劑為銠、含銠化合物、銥、含銥化 合物、釕和含釕化合物中的至少一種。
6. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述羰基化反應的條件包括：反應的溫度為 180-2KTC，反應的壓力為2. 5-4MPa。
7. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述閃蒸的條件包括：閃蒸的溫度為125-150°C， 閃蒸的壓力為0.2-0. 5MPa。
8. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，輕組分精餾塔的條件包括：塔頂?shù)臏囟葹?100-1301：，塔底的溫度為140-1651：，塔內(nèi)的壓力為0.05-0.41^，回流比為1 :1.1-3。
9. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，重組分精餾塔的條件包括：塔頂?shù)臏囟葹?120-145°〇，塔底的溫度為135-1601：，塔內(nèi)的壓力為0.05-0.41收1，回流比為1 :1.1-3。
10. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括：將步驟（2)中的輕組分送入液液 分離器中進行分離，得到重相、輕相和不凝性氣體尾氣，將重相回流至反應釜，將輕相回流 至輕組分精餾塔，將不凝性氣體尾氣排放至低壓吸收塔。
【文檔編號】C07C53/08GK104250208SQ201310267782
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月28日 優(yōu)先權日:2013年6月28日
【發(fā)明者】呂順豐, 黃鳳興, 王世亮, 李彤, 劉博 , 秦燕璜 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院