專利名稱：一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法
技術領域：
本發明屬于化學工程技術領域，特別是涉及一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法。
背景技術：
雄烯二酮(雄留-4-烯-3，17-二酮或“AD”)是留體激素類藥物不可替代的中間體，對機體起著非常重要的調節作用，被廣泛應用類風濕性關節炎、避孕利尿和控制各種感染性炎癥等。以前我國生產雄烯二酮主要是從野生中藥材“穿地龍”等植物中提取薯蕷皂苷元經化學合成所獲得，其工藝十分復雜，消耗成本很高，而且污染環境。現在，雄烯二酮的制備是經過微生物發酵將植物留醇轉化成雄烯二酮，但提取過程中需要使用大量的溶劑，溶劑回收則需要大量的能源消耗。研究雄烯二酮提取技術，減少溶劑用量，降低能源消耗，是生產企業亟待解決的技術問題。
發明內容
本發明針對上述現有技術存在的不足，提出了一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法，減少了提取過程的溶劑用量，降低了能源消耗。本發明解決技術問題所采取的技術方案是，一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法，其包括以下步驟:
⑴脫水:將發酵液脫水，水含量控制在1%以內；
⑵一次萃取:將經步驟⑴脫水的發酵液油相與甲醇以1: 2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續超聲萃取器進行萃取，流量控制在發酵液油相1.5m3/h,甲醇3m3/h，混合液進 行液液分離，得到清液和油相A ；
⑶二次萃取:將步驟⑵分離所得油相A再與甲醇以1:1的體積比，再次分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續超聲萃取器進行萃取，流量控制在油相1.5m3/h,甲醇
1.5 m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相B，所述油相B中雄烯二酮的含量為發酵液油相所含雄烯二酮的2%以下；
⑷溶劑回收:萃取2次后的油相B，回收甲醇與油料。作為一種優選，所述的管道式連續超聲萃取器的直徑為60cm，總長度為15m，每組超聲換能器額定功率為1KW，總功率為57KW。所述脫水步驟通常可采用刮板薄膜蒸發器在負壓狀態下進行；萃取步驟中混合液通常可采用碟片離心機進行液液分離。經過兩次萃取，最終萃取收率達到98%以上，將兩次萃取所得清液合并，進入下一工序。超聲萃取是目前較先進的萃取技術。超聲波是指頻率高于20000Hz的聲波。它在媒質中傳播能引起媒質分子間的劇烈摩擦和熱量耗散，從而產生各種初級和次級的超聲波效應，超聲波的次級效應如機械震蕩、乳化、擴散、擊碎等都有利于體系中的各組份全方位充分混合，超聲波振動還能產生空化氣泡，氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流作用，t匕一般的機械攪拌更為有效。本發明的優點是，使用管道式連續超聲萃取，與傳統的機械攪拌萃取相比，有效地提高了萃取效率，減少了萃取級數和溶劑的使用量，且保證了萃取的連續性與穩定性，節約了時間。溶劑使用量減少的同時，在濃縮時也降低了蒸汽的消耗。達到節能降耗的目標，降低生產成本。傳統的萃取總收率為90%左右，本發明采用管道式連續超聲萃取，收率可以達到98%左右。
具體實施例方式實施例1:
采用刮板薄膜蒸發器在負壓狀態下將發酵液進行脫水，控制水含量在1%以內；取6m3脫水后的發酵液油相與甲醇以1:2的體積比通過管道式連續超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發酵液油1.5m3/h，甲醇3m3/h，混合液分離，得油相6.5 m3，清液11.5m3 ;所得油相與甲醇以1:1的體積比通過管道式連續超聲萃取器進行二次萃取，混合液再次分離，得油相6.4m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.6 m3。混合液分離采用南京中船綠洲機器有限公司生產的型號為ZYDB307SJ-33B，總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率98.2%。實施例2:
采用刮板薄膜蒸發器在負壓狀態下將發酵液進行脫水，控制水含量在1%以內；取6m3脫水后的發酵液油相與甲醇以1: 1.5的體積比通過管道式連續超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發酵液油1.5m3/h，甲醇2.25m3/h，混合液分離，得油相6.4m3，清液
8.6m3;所得油相與甲醇以1:1的體積比進行二萃，混合液再次分離 ，得油相6.4m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.4m3。混合液分離采用南京中船綠洲機器有限公司生產的型號為ZYDB307SJ-33B,總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率97.1%。實施例3:
采用刮板薄膜蒸發器在負壓狀態下將發酵液進行脫水，控制水含量在1%以內；取6m3脫水后的發酵液油相與甲醇以1: 2.5的體積比通過管道式連續超聲萃取器進行一次萃取，流速控制在發酵油1.5m3/h,甲醇3.75m3/h,混合液分離，得油相6.5m3,清液14.5m3 ；所得油相與甲醇以1:1的體積比進行二萃，混合液再次分離，得油相6.5m3，并回收殘油與甲醇，得清液6.5m3。混合液分離采用南京中船綠洲機器有限公司生產的型號為ZYDB307SJ-33B,總功率為7.5KW的碟片離心機。兩級萃取總收率98.3%。通過以上3個實施例的對比發現，萃取時甲醇比例過低會導致萃取效率的降低，當油相與甲醇的體積比為1: 2.5時與比例為1: 2對比，萃取收率提高不明顯，但溶劑用量大大增加。因此采用實施例1所述比例，既能保證較高萃取收率，又能保證不大量消耗溶劑。
權利要求
1.一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法，其特征在于，包括以下步驟 ⑴脫水將發酵液脫水，水含量控制在1%以內； ⑵一次萃取將經步驟⑴脫水的發酵液油相與甲醇以I : 2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續超聲萃取器進行萃取，流量控制在發酵液油相I. 5m3/h,甲醇3m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相A ； ⑶二次萃取將步驟⑵分離所得油相A再與甲醇以I : I的體積比，再次分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續超聲萃取器進行萃取，流量控制在油相I. 5m3/h,甲醇I. 5 m3/h，混合液進行液液分離，得到清液和油相B，所述油相B中雄烯二酮的含量為發酵液油相所含雄烯二酮的2%以下； ⑷溶劑回收萃取2次后的油相B，回收甲醇與油料。
2.根據權利要求I所述的一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法，其特征在于，所述的管道式連續超聲萃取器的直徑為60cm，總長度為15m，每組超聲換能器額定功率為1KW，總功率為57KW。
全文摘要
本發明涉及一種采用管道式連續超聲萃取技術提取雄烯二酮的方法，其包括以下步驟⑴脫水，控制水含量在1%以內；⑵一次萃取，發酵液油相與甲醇以1∶2的體積比，分別用計量泵同時通過管道混合器泵入管道式連續超聲萃取器進行萃取；⑶二次萃取一次萃取后分離所得油相A再與甲醇以1∶1的體積比，再次進行萃取，所述油相B中雄烯二酮的含量為發酵液油相所含雄烯二酮的2%以下；⑷溶劑回收。萃取收率達到98%以上，將兩次萃取所得清液合并，進入下一工序。本發明使用管道式連續超聲萃取，有效地提高了萃取效率，減少了萃取級數和溶劑的使用量，且保證了萃取的連續性與穩定性，節約了時間，達到節能降耗的目標。
文檔編號C07J1/00GK103254262SQ20131020735
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月30日 優先權日2013年5月30日
發明者肖國林, 馮佩杰, 祝金山, 王銀泉, 傅業件 申請人:浙江錢江生物化學股份有限公司