專利名稱:一種高純度臭椿苦酮的制備方法
技術領域:
本發明屬于生物技術領域,特別涉及一種高純度臭椿苦酮的制備方法。
背景技術:
臭椿苦酮為苦木素類物質,CAS號53683-73-1,分子式C25H34O9,分子量478.5,分子結構式:
權利要求
1.一種高純度臭椿苦酮的制備方法,其特征在于:取臭椿種子粗粉,加入5 10倍量5(Γ80%甲醇溶液超聲提取2 3次,提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附,5 10倍柱體積5(Γ70%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮再加入聚酰胺樹脂柱吸附,甲醇溶液梯度洗脫,洗脫液濃縮液再用高速逆流色譜儀分離,紫外檢測器在線監測,收集流分減壓干燥即得。
2.根據權利要求1所述的野菰內酯的制備方法,其特征在于所述的大孔樹脂可選:ΗΖ816、HPD-1OO、ADS-21、ΑΒ-8。
3.根據權利要求1所述的野菰內酯的制備方法,其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脫為5 10倍柱體積2(Γ40%甲醇雜質,再用6倍體積55%甲醇洗脫有效成分。
4.根據權利要求1所述的野菰內酯的制備方法,其特征在于所述的高速逆流色譜儀分離條件為:取氯仿、甲醇、水,按:Γ9:2 5:Γ10混合,取上相做固定相、下相為流動相,主機轉速700 IOOO rpm,流速為I 3ml/min。
全文摘要
本發明公開了一種高純度臭椿苦酮的制備方法。方法是取臭椿種子粗粉,加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超聲提取2~3次,提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附,5~10倍柱體積50~70%甲醇溶液洗脫,洗脫液濃縮再加入聚酰胺樹脂柱吸附,甲醇溶液梯度洗脫,洗脫液濃縮液再用高速逆流色譜儀分離,紫外檢測器在線監測,收集流分減壓干燥即得。采用本發明制備臭椿苦酮,操作簡單,污染小,所得產品純度大于95%,易于實現工業化生產。
文檔編號C07D493/10GK103232470SQ20131018372
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月17日 優先權日2013年5月17日
發明者劉東鋒, 萬冬梅 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司