甲基苯并三氮唑的連續提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，將粗品物料通過P1泵送入脫低塔T1，進行汽液交換，塔底高沸點物料經過加熱部分通過泵P2送入產品塔中部，進行精餾分離，產品塔中物料通過熱交換，高沸點物料部分通過泵P5送入高沸物儲罐V5A/V5B，出料。本發明提供一種甲基苯并三氮唑的連續精餾提純工藝，改善產品質量，提高產能，節能降耗，質量穩定，從而降低成本，增加經濟效益。
【專利說明】甲基苯并三氮唑的連續提純工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，屬于精細化工品的提純工藝領域。
【背景技術】
[0002]甲基苯并三氮唑主要用作金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑和緩蝕劑，廣泛用于防銹油(脂)類產品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、潤滑油添加劑、循環水處理劑、汽車防凍液。
[0003]在化工產品生產過程中，經過多步化學反應，生產的最終產品中會有各種有機、無機雜質殘留而影響最終產品的質量。甲基苯并三氮唑常用的提純方法為間歇式精餾提純，產品純度不高，蒸餾后殘渣中剩余物料較多，產品收率不高，質量不穩定。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于解決現有技術中存在的缺陷，提供一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，改善產品的質量。
[0005]本發明通過如下技術方案實現:
甲基苯并三氮唑連續提純工藝如下:將粗品物料通過Pl泵送入脫低塔Tl，進行汽液交換，沸點低的物料前餾分通過交換到達塔頂部E2，經過冷卻成液態下來與上升氣體進行交換，沸點高的物料進行熱交換回到塔的底部，通過降膜式再沸器El加熱再回到塔中進行交換，通過脫低塔中填料進行反復交換，達到一種平衡，塔頂低沸點物料通過回流比控制器El進行回流與取出，塔底高沸點物料經過加熱部分通過泵P2送入產品塔中部，進行精餾分離，塔頂中的前餾分進入儲罐，由泵P3自動轉出。
[0006]塔底物料通過熱交換后按流量Fl進入產品塔T2中，通過熱交換，產品蒸汽經過冷凝器E4冷卻，一部分通過回流比控制器R2分離出來進入產品罐V3，部分回流進入塔中與上升的氣體進行交換分部分離，回入塔底中的物料進入塔底部的儲罐V4通過泵P5進行循環送至薄膜蒸發器E3A\E3B進行再次加熱氣化，氣相進入塔中進行交換分離，高沸點物料部分通過泵P5送入高沸物儲罐出料，塔頂中的產品通過回流比控制器R2分離出來，進入儲罐V3，由泵P6自動轉出。
[0007]優選地，脫低塔Tl理論塔板數為35塊。
[0008]脫低塔Tl塔頂溫度控制在140°C，塔底溫度控制在210±3°C。
[0009]脫低塔Tl塔頂低沸點物料通過回流比控制器Rl按1:5 — 8進行回流與取出。
[0010]脫低塔Tl在真空泵P4、緩沖罐V2的真空系統中工作，整個系統真空度為190-210Pa。
[0011]優選地，產品塔T2理論塔板為40塊。
[0012]產品塔T2塔頂溫度控制在190°C，塔底溫度控制在240±3°C。
[0013]產品塔T2產品通過回流比控制器R2按1:5 — 8分離出來。[0014]產品塔T2在真空泵Ρ7、緩沖罐V6的真空系統中工作，控制整個系統真空度為18-22Pa0
[0015]本發明的優點在于:本發明提供一種甲基苯并三氮唑的連續精餾提純工藝，改善產品質量，提高產能，節能降耗，質量穩定，從而降低成本，增加經濟效益。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為甲基苯并三氮唑精制工藝流程圖。
[0017]圖中，El為脫低塔再沸器，E2為脫低塔冷凝器；E3AB為產品塔再沸器，E4為產品塔冷凝器，Fl為產品塔進料冷凝器，Rl為脫低塔回流比控器，R2為脫低塔回流比控器，P2為脫低塔釜液循環泵，P3為低沸物轉料泵，P4為脫低塔真空泵，P5為產品塔釜液循環泵，P6為產品轉料泵，P7為產品塔真空泵，Vl為低沸物貯器，V2為脫低塔真空罐，V5AB為高沸物貯罐，V3為產品貯罐，V6為產品塔真空罐。
【具體實施方式】
[0018]下面通過具體實施例對本發明作詳細說明。
[0019]將粗品物料在110±2°C通過泵Pl將粗品按一定流量送入脫低塔Tl中，通過絲網填料進行汽液交換，理論塔板數優選為35塊，沸點低的物料前餾分通過交換到達塔頂部E2，經過冷卻成液態下來與上升氣體進行交換，沸點高的物料進行熱交換回到塔的底部，通過降膜式再沸器El加熱再回到塔中進行交換，通過脫低塔中填料進行反復交換，達到一種平衡，塔頂溫度控制在140°C，塔 底溫度控制在210±3°C，塔頂低沸點物料通過回流比控制器Rl按1:6的比例進行回流與取出，塔底高沸點物料經過加熱按一定流量部分通過泵P2送入產品塔T2中部，進行精餾分離。塔頂中的前餾分進入儲罐VI，達一定流量由泵P3自動轉出，整個塔Tl在真空泵P4、緩沖罐V2的真空系統中工作，控制整個系統真空度為200Pa左右。
[0020]塔底物料通過熱交換后，控制210 ±3°C按一定流量Fl控制進入產品塔T2中，通過熱交換，產品塔理論塔板優選為40塊，塔頂溫度控制在190°C，塔底溫度控制在240±3°C，產品蒸汽經過冷凝器E4冷卻，一部分通過回流比控制器R2按照1:6的比例分離出來進入產品罐V3，部分回流進入塔中與上升的氣體進行交換分部分離，回入塔底中的物料進入塔底部的儲罐V4通過泵P5進行循環送至薄膜蒸發器E3A\E3B進行再次加熱氣化，氣相進入塔中通過絲網填料進行交換分離，高沸點物料部分通過泵P5送入高沸物儲罐V5A/V5B，出料。塔頂中的產品通過回流比控制器R2分離出來，進入儲罐V3，達一定流量由泵P6自動轉出。整個產品塔T2在真空泵P7、緩沖罐V6的真空系統中工作，控制整個系統真空度為20Pa左右。
[0021 ] 本發明可用不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述，上述實施方案僅用以說明本發明的技術方案而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本發明的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【權利要求】
1.一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:甲基苯并三氮唑連續提純工藝如下:將粗品物料通過Pi泵送入脫低塔Tl，進行汽液交換，沸點低的物料前餾分通過交換到達塔頂部E2，經過冷卻成液態下來與上升氣體進行交換，沸點高的物料進行熱交換回到塔的底部，通過降膜式再沸器El加熱再回到塔中進行交換，通過脫低塔中填料進行反復交換，達到一種平衡，塔頂低沸點物料通過回流比控制器El進行回流與取出，塔底高沸點物料經過加熱部分通過泵P2送入產品塔中部，進行精餾分離，塔頂中的前餾分進入儲罐，由泵P3自動轉出； 塔底物料通過熱交換后按流量Fl進入產品塔T2中，通過熱交換，產品蒸汽經過冷凝器E4冷卻，一部分通過回流比控制器R2分離出來進入產品罐V3，部分回流進入塔中與上升的氣體進行交換分部分離，回入塔底中的物料進入塔底部的儲罐V4通過泵P5進行循環送至薄膜蒸發器E3A\E3B進行再次加熱氣化，氣相進入塔中進行交換分離，高沸點物料部分通過泵P5送入高沸物儲罐出料，塔頂中的產品通過回流比控制器R2分離出來，進入儲罐V3，由泵P6自動轉出。
2.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:脫低塔Tl理論塔板數為35塊。
3.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:脫低塔Tl塔頂溫度控制在140°c，塔底溫度控制在210±3°C。
4.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:脫低塔Tl塔頂低沸點物料通過回流比控制器Rl按1:5 — 8進行回 流與取出。
5.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:脫低塔Tl在真空泵P4、緩沖罐V2的真空系統中工作，整個系統真空度為190-210Pa。
6.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:產品塔T2理論塔板為40塊。
7.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:產品塔T2塔頂溫度控制在190°C，塔底溫度控制在240±3°C。
8.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:產品塔T2產品通過回流比控制器R2按1:5 — 8分離出來。
9.根據權利要要求I所述的一種甲基苯并三氮唑的連續提純工藝，其特征在于:產品塔T2在真空泵P7、緩沖罐V6的真空系統中工作，控制整個系統真空度為18-22Pa。
【文檔編號】C07D249/18GK103450101SQ201310166309
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年5月8日 優先權日:2013年5月8日
【發明者】黃海波, 黃奎生, 王宏, 黃雪平 申請人:如皋市金陵化工有限公司