一種化合物n-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及了一種化合物N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽及其制備方法。本發明使用馬來酸酐等原料首次合成了具有復雜結構的N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽,制備終產物的產率高達75%,且結晶效果好,純度高,為后續的化學和生物實驗提供高純度的標樣和樣品。本發明還提供了N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽的詳細的合成以及純化方法,生產方法科學、合理為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。
【專利說明】一種化合物N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化合物制備領域,尤其是一種N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 目前,由于生物實驗取得新突破,使我們在治療和尋找病因的過程中,手段更多, 結果更加準確,那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化 合物在大量的被開發,全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,那么在這些新 化合物開發的過程中,會產生眾多的新結構和新構型的化合物,進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開發新化合物是一個及其重要的過程。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種全新的化合物N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽及制備方 法,本發明首次合成并純化該化合物,使其純度達到一定要求,能夠對其進行進一步的實驗 或開發使用。
[0004] 本發明的目的的技術方案如下:
[0005] 化合物N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽,其結構式如下:
[0006]
【權利要求】
1. 一種化合物N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽,其特征在于:其結構如下:
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2. 根據權利要求1所述的化合物的制備方法,其特征在于:步驟如下: (1) 化合物2的合成 將馬來酸酐加入到水中,加熱至50-100°C,然后分多次加入NaHS03,升溫至100°C,不斷 通入S02,反應5h。冷卻至室溫后,得到化合物2的透明水溶液。 所述馬來酸酐與NaHS03摩爾比為1.02:1.05。 (2) 化合物3的合成 將化合物2的水溶液加入到醋酸酐中,加熱至50-KKTC攪拌2h,冷卻至室溫后,呈白色 糊狀物。加入乙酸乙酯,攪拌均勻,過濾,用乙酸乙酯洗滌,干燥,得白色狀晶體即為化合物 3〇 (3) 化合物4的合成 將質量分數為98%的鹽酸羥胺加入到甲醇中,于5°C溶解,另將質量分數為82%的KOH 固體加入到甲醇中,攪拌溶解。然后把KOH溶液倒入鹽酸羥胺中,5°C反應0. 5h,過濾,收集 濾液。 將化合物3加入到甲醇中,將上述濾液,于冰浴條件下攪拌,加入到化合物3的甲醇溶 液中,于0-5°C攪拌12h,過濾得化合物4產品。 所述鹽酸羥胺、KOH、化合物3的摩爾比為1:2:0. 9。 (4) N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽的合成 將化合物4加入到醋酸中,加熱至80°C保溫2h,冷卻至室溫后,加入乙酸乙酯,攪拌均 勻,析出固體,過濾,得白色固體,加熱溶于質量分數為80%的醋酸水溶液中重結晶,過濾, 干燥,得白色狀晶體,即為N-羥基磺基琥珀酰亞胺鈉鹽。
3. 根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述化合物2結構如下:
4. 根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述化合物3結構如下:
5. 根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述化合物4結構如下:
【文檔編號】C07D207/46GK104140388SQ201310165446
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月8日 優先權日:2013年5月8日
【發明者】王幫臣 申請人:天津希恩思生化科技有限公司