專利名稱：硫代硫酸銨作為還原劑在制備5-氨基-1,10-鄰菲羅啉中的應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于化工技術領域，具體說是硫代硫酸銨在制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉中作為還原劑的應用及使用方法。
背景技術：
1，10-鄰菲羅啉及其衍生物具有良好的配位特性，因而不光在晶體學中而且在許多領域里都具有重大作用。現在已經成為廣泛應用的螯合配體。例如，在化學分析、催化化學中作為重要的螯合劑；其配合物在生命科學研究中作為重要的電子傳遞劑等。用于制備稀土金屬螯合物而研制有機電致/光致發光材料。也是一種重要的有機合成中間體。5-氨基-1，10-鄰菲羅啉是重要的化工原料，廣泛用于染料、醫藥、農用化學品、添加劑、表面活性劑、紡織助劑、螯合劑等領域。在硝基還原的各種方法中，鐵粉還原法一直都是最廣泛采用的傳統方法。但是，鐵屑還原法會產生大量的鐵泥，嚴重污染環境。鋅粉還原法也具有較為廣泛的應用性，但生產產生的鋅鹽廢渣仍需單獨處理。硫化堿還原法成本低，但其還原效率不高，而且反應時放出有害氣體，對操作者及環境都不利。以上方法因為會造成嚴重的環境污染而受到限制，促使人們探索新的并在環境和經濟上更為有利的生產方法。硫代硫酸銨，分子式為(NH4) 2S203,是一種有強烈吸濕性的白色斜方結晶，加熱至150°C會分解成亞硫酸銨、硫黃、氨、硫化氫及水。極易溶于水，不溶于醇和醚，微溶于丙酮。在空氣中不穩定，在氨氣中穩定。感光工業中用作照相定影劑，用于替代硫代硫酸鈉，具有水洗時間短和銀容易回收的優點，且較鈉鹽更易溶解鹵化銀的乳膜。在醫藥上用作殺菌劑、分析試劑
發明內容
`本發明的目的是針對上述現有技術中的不足，提供一種使用硫代硫酸銨還原5-硝基-1，10-鄰菲羅啉制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉的方法。本發明的另一目的是提供硫代硫酸銨作為還原劑的應用。本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
使用硫代硫酸銨作為還原劑還原5-硝基-1，10-鄰菲羅啉制備5-氨基-1，10-鄰菲羅
權利要求
1.硫代硫酸銨在制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉中作為還原劑的應用。
2.一種制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉的方法，其特征在于，該方法的具體步驟為: 向5-硝基-1，10-鄰菲羅啉中加入有機溶劑和水，其中每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉中加入有機溶劑20-200ml ;每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉中加入水10_80ml ;再按每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉加入l_50g硫代硫酸銨的比例加入硫代硫酸銨，混合后加熱到30 V -80 V，回流反應4-48h后，冷卻至室溫，有固體析出，將析出物抽濾干燥，得到5-氨基-1，10-鄰菲羅啉。
3.根據權利要求2所述的制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉的方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、乙醇或丙醇。
4.根據權利要求2所述的制備5-氨基-1，10-鄰菲羅啉的方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙醇，每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉加入乙醇的用量為100ml，每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉加入水的用量為50ml，每克5-硝基-1，10-鄰菲羅啉加入硫代硫酸銨的用量為50g，混合后加熱到80°C，回流反應4小時。
全文摘要
本發明公開了硫代硫酸銨在制備5-氨基-1,10-鄰菲羅啉中作為還原劑的新用途，其操作步驟為向5-硝基-1,10-鄰菲羅啉中加入有機溶劑和水，其中每克5-硝基-1,10-鄰菲羅啉中加入有機溶劑20-200ml；每克5-硝基-1,10-鄰菲羅啉中加入水10-80ml；再按每克5-硝基-1,10-鄰菲羅啉加入1-50g硫代硫酸銨的比例加入硫代硫酸銨，混合后加熱到30℃-80℃，回流反應4-48h后，冷卻至室溫，有固體析出，將析出物抽濾干燥，得到5-氨基-1,10-鄰菲羅啉。本發明的技術方案方法操作簡單方便，不產生環境污染，設備簡單，適合連續生產。
文檔編號C07D471/04GK103183677SQ20131015923
公開日2013年7月3日 申請日期2013年5月3日 優先權日2013年5月3日
發明者張超智, 孫曉飛, 張驍, 胡鵬, 李世娟, 沈丹 申請人:南京信息工程大學