專利名稱：微波輔助合成檸檬酸酐的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成檸檬酸酐的方法，特別是涉及一種微波輔助合成檸檬酸酐的方法。
背景技術：
檸檬酸酐是合成農藥、醫藥、食品、飲料、清潔劑、化妝品等重要的中間體。國內外對酸酐合成的研究主要集中在無取代的二元酸酐，如馬來酸酐和鄰苯二甲酸酐，對含有羥基的羧酸酐 的合成與性能研究很少。檸檬酸酐主要是通過檸檬酸在脫水條件下合成的，由于檸檬酸分子中含有三個羧基和一個羥基，如反應條件控制不當，容易發生內酯化和乙酰化等副反應，造成檸檬酸酐的產率和純度下降。現有檸檬酸酐合成方法存在反應時間長、生產成本高、工業化前景小的問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其反應時間短，工藝簡單，易操作，生產成本低，適合工業化應用。本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，其包括以下步驟:S1、將無水檸檬酸、有機酸酐與有機酸按摩爾比1:1-3:1-4投入微波反應器中，然后在400-600W的微波功率和30-50°C條件下，反應0.5-3小時；S2、將步驟SI的生成產物中，在不斷攪拌的條件下加入1-3倍的有機溶劑，得到晶體狀固體，靜置3-7小時，過濾、洗滌、真空干燥即得檸檬酸酐。優選地，所述有機酸酐為具有如下通式的化合物:
權利要求
1.一種微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，其包括以下步驟: 51、將無水檸檬酸、有機酸酐與有機酸按摩爾比1:1-3:1-4投入微波反應器中，然后在400-600W的微波功率和30-50°C條件下，反應0.5-3小時； 52、將步驟SI的生成產物中，在不斷攪拌的條件下加入1-3倍的有機溶劑，得到晶體狀固體，靜置3-7小時，過濾、洗滌、真空干燥即得檸檬酸酐。
2.如權利要求1所述的微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，所述有機酸酐為具有如下通式的化合物:
3.如權利要求1所述的微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，所述有機酸酐為乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐或戊酸酐。
4.如權利要求1所述的微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，所述有機酸為具有如下通式的化合物:R3-COOH 式中R3是碳原子數為2-5的烷基。
5.如權利要求1所述的微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，所述有機酸為乙酸、丙酸、丁酸或戊酸。
6.如權利要求1所述的微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其特征在于，所述有機溶劑為氯仿或四氯化碳。
全文摘要
本發明公開了一種微波輔助合成檸檬酸酐的方法，其包括以下步驟S1、將無水檸檬酸、有機酸酐與有機酸按摩爾比11-31-4投入微波反應器中，然后在400-600W的微波功率和30-50℃條件下，反應0.5-3小時；S2、將步驟S1的生成產物中，在不斷攪拌的條件下加入1-3倍的有機溶劑，得到晶體狀固體，靜置3-7小時，過濾、洗滌、真空干燥即得檸檬酸酐。本發明的反應時間短，工藝簡單，易操作，生產成本低，適合工業化應用。
文檔編號C07D307/60GK103214440SQ201310150910
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月26日 優先權日2013年4月26日
發明者張國華, 鄭純智, 王雅珍, 唐江宏, 連寧, 趙德建, 王小磊 申請人:江蘇理工學院