專利名稱：一種對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法
技術領域：
本發明屬于化工領域，涉及對叔丁基苯基磷酸苯基酯，尤其是一種對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法。
背景技術：
目前在材料阻燃中，包括如芳香磷酸酯類阻燃劑如磷酸三甲苯酯，磷酸甲苯二苯酯等，與較高聚物易相容性好，應用也廣泛但多少都存在蒸氣壓高，燃點低，熱穩定性差等缺點，使得阻燃效果與阻燃耐久性受到一定影響，而對稱結構具有緊縮合型磷酸酯可以克服此缺點，并成為有機磷類阻燃劑研究的一種產品，它的特性與用途包括的面比較廣泛。對叔丁基苯基磷酸苯基酯是屬于目前有機磷而無鹵類難燃阻燃劑，是無色或微黃色透明較粘稠的油狀液體，難溶于水，是一種不易燃、不腐蝕，無毒的穩定液體，在高溫、高壓下具有穩定性和抗燃性。由于此增塑劑磷酸酯類具有優良的阻燃性、耐油性、難揮發性、易加工性，更主要是具有高級的潤滑性，所以說是系列高級液壓基礎潤滑油，有很強的抗磨性和阻燃性，其性質穩定，燃點高，是專屬抗燃油的一種基礎油，其性質見表1:表I對叔丁基苯基磷酸苯基酯的性質
權利要求
1.一種對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將原料對叔丁酚與熔融后的苯酚混合后，升溫至6(T65°C，在攪拌條件下，得熔化混合液，保溫、備用； (2)向熔化混合液中加入三氯氧磷和三氯氧磷質量的0.3^0.8%的催化劑，在氮氣鼓泡、用循環水吸收氯化氫的情況下，升溫至78 83°C，平衡進行第一步合成； (3)第一步合成結束后，繼續升溫至112 116°C，平衡進行第二步合成； (4)第二步合成完成后，在真空15(T260mmHg的真空條件下升溫至138 142°C，進行第三步合成； (5)第三步合成結束后，真空25(T560mmHg條件下繼續升溫，加大氮氣鼓泡升至148 152°C，完成最后一步反應； (6)繼續緩慢升溫至166 170°C，在氮氣鼓泡的條件下，平衡3 4小時，并加大到62(T680mmHg的真空度，然后降溫至110°C，得粗酯； (7)將110°C的粗酯進行精餾，取310±5°C的餾分，即得對叔丁基苯基磷酸苯基酯； 其中，對叔丁酚、苯酚、三氯氧磷的摩爾比為2.5^3.5:2.(Γ2.4:1.6^2.5。
2.根據權利要求1所述的對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中催化劑為鈣鎂復合催化劑，該催化劑的制備步驟如下: (1)將HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉和水混合，得混合液； 每IL混合液中加入HZSM- 5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂和田菁粉的質量比為10:2.9:2.5:1 ； (2)攪拌條件下，加熱至80± 5 °C，反應6 8h ； (3)將步驟⑵中反應物經過濾、抽濾后，使用水洗滌，得過濾產物； (4)將過濾產物放入120°C的烤箱中烘疒8h，自然晾干1 2天，研碎，取彡100目的催化劑在550°C下焙燒12h，即得鈣鎂復合催化劑。
3.根據權利要求1所述的對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中催化劑的加入量為苯酚質量的0.7%。
4.根據權利要求1所述的對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中精餾的步驟為:低餾分的溫度為145±5°C沖餾分的溫度為255±5°C ;成品的溫度為 310±5°C。
全文摘要
本發明涉及一種對叔丁基苯基磷酸苯基酯的制備方法，步驟如下⑴將原料對叔丁酚與熔融后的苯酚混合后，升溫至60~65℃，；向混合液中加入三氯氧磷和催化劑，升溫至78~83℃；繼續升溫至112~116℃左右；在真空150~260mmHg下升溫138~142℃；真空250~560mmHg條件下繼續升溫，加大氮氣鼓泡升至148~152℃；繼續緩慢升溫至166~170℃，在氮氣鼓泡的條件下，并加大到620~680mmHg的真空度，3~4小時，然后降溫至110℃，進行精餾，得對叔丁基苯基磷酸苯基酯。本發明制備方法方法簡單、易于操作，具有減輕勞動強度，改善工作環境，縮短最終產品的時間，用(由原23小時縮短到19小時)，提高了生產效率，所制備得到的對叔丁基苯基磷酸苯基酯收率高達87%，降低了企業的生產成本，提高了企業的經濟效益。
文檔編號C07F9/12GK103224519SQ201310120428
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯瑞阻燃材料有限公司