一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法

專利名稱：一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法。
背景技術：
目前，在水泥工業中，大量的能量消耗在原料及其熟料的粉磨上；粉磨過程中，水泥顆粒表面自由電荷密度增大，固體表面的自由能增加,再加上顆粒之間的相互碰撞,顆粒發生團聚、粘附的幾率增大，若水泥顆粒進一步被破碎，就需要外加因素破壞這種團聚、粘附的趨勢，而使用助磨劑則是最為簡單便捷的方法。添加助磨劑投資少、見效快，并能有效的改善水泥實物質量。目前，國內外比較通用的有機物質助磨劑是烷醇胺類和多羥基醇類，例如三乙醇胺、二乙醇胺、多縮乙二醇、三異丙醇胺等。三乙醇胺是極性很強的醇胺，水溶液呈堿性，能夠螯合水泥中的金屬離子與礦物質相互作用，通常使用時與多元醇等復配，對水泥有一定的助磨效果，并且能很快提高水泥的早期強度，但是水泥后期強度卻不理想，對后期強度的提高需使用三異丙醇胺。用二乙醇單異丙醇胺(DEIPA)是在2010年底逐漸在水泥助磨劑行業里興起的一個品種，之前有國外文獻對DEIPA的性能做過詳細的研究；據國外最新文獻報道，加入了 DEIPA的水泥助磨劑不僅對水泥的早期強度有所提升，對后期強度也有明顯的提高，是兼具了三乙醇胺和三異丙醇胺的特性，具有很高的經濟價值。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種得率高，反應時間短，反應條件溫和，易于控制的二乙醇單異丙醇胺的制備方法。為解決上述問題， 本發明采用如下技術方案:本發明的一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；其制備步驟如下:a)在反應釜內加入原料二乙醇胺，再加入適量的水，保證反應物料恰當的粘稠度，所述二乙醇胺與水的摩爾比為0.8: I 1.5: 1，利于反應過程的進行及控制，混合攪拌I 2h后得二乙醇胺與水混合液。b)將反應釜加熱到適當溫度(60 70°C )并抽真空，將反應釜內氧氣抽空后按比例加入原料環氧丙烷，在溫度(60 70°C)下采用外循環反應釜進行循環反應，所述循環反應的時間為2 5h，所述環氧丙烷與混合液的摩爾比為0.9:1 1.4:1。c)將步驟b)中所得混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即得二乙醇單異丙醇胺成品。本發明二乙醇單異丙醇胺的制備方法的有益效果是:本方法未采用傳統的液氨與環氧乙烷、環氧丙烷合成的反應，而是創新性的采用二乙醇胺為原料，通過與環氧丙烷的反應得到產品，其優點在于:1.得率高，反應時間短；2.反應條件溫和，過程更易于控制，氨分子上一個活性位置被環氧丙烷取代，更容易控制產物的分子結構；3.用高含量的二乙醇胺作為原料，產品的氣味、色澤、反應時間都優于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得產品更具價格優勢。


為了易于說明，本發明由下述的具體實施例及附圖作以詳細描述。圖1為本發明二乙醇單異丙醇胺的制備方法的工藝流程圖；圖2為本發明二乙醇單異丙醇胺分子式結構圖。
具體實施例方式實施例1參閱圖1和圖2所示，本發明的一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；其制備步驟如下:a)在反應釜內加入原料二乙醇胺142.0g，再加入水30.2g，混合攪拌I小時后得二乙醇胺與水的混合液。b)將反應釜加熱到溫度60°C，然后將反應釜內抽真空，按比例加入原料環氧丙烷108.0g，在溫度60°C下采用外循環反應釜進行循環反應，循環反應2小時，得二乙醇單異丙醇胺，二乙醇單異丙醇胺收率為96.6%。c)將步驟b)中所得二乙醇單異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。實施例2參閱圖1和圖2所示，本發明的一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；其制備步驟如下:
a)在反應釜內加入原料二乙醇胺220.5g，再加入水31.5g，混合攪拌1.5小時后得二乙醇胺與水的混合液。b)將反應釜加熱到溫度65°C，然后將反應釜內抽真空，按比例加入原料環氧丙烷110.4g，在溫度65°C下采用外循環反應釜進行循環反應，循環反應4小時，得二乙醇單異丙醇胺，二乙醇單異丙醇胺收率為97.6%。c)將步驟b)中所得二乙醇單異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。實施例3參閱圖1和圖2所示，本發明的一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；其制備步驟如下:a)在反應釜內加入原料二乙醇胺284.0g,再加入水32.5g，混合攪拌2小時后得二乙醇胺與水的混合液。b)將反應釜加熱到溫度70°C，然后將反應釜內抽真空，按比例加入原料環氧丙烷220.2g，在溫度70°C下采用外循環反應釜進行循環反應，循環反應5小時，得二乙醇單異丙醇胺，二乙醇單異丙醇胺收率為98.8%。c)將步驟b)中所得二乙醇單異丙醇胺混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即可。本發明二乙醇單異丙醇胺的制備方法的有益效果是:本方法未采用傳統的液氨與環氧乙烷、環氧丙烷合成的反應，而是創新性的采用二乙醇胺為原料，通過與環氧丙烷的反應得到產品，其優點在于:1.得率高，反應時間短；2.反應條件溫和，過程更易于控制，氨分子上一個活性位置被環氧丙烷取代，更容易控制產物的分子結構；3.用高含量的二乙醇胺作為原料，產品的氣味、色澤、反應時間都優于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得產品更具價格優勢。以上所述，僅為本發明的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書 所限定的保護范圍為準。
權利要求
1.一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于:所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；其制備步驟如下: a)在反應釜內加入原料二乙醇胺，再加入適量的水，保證反應物料恰當的粘稠度，所述二乙醇胺與水的摩爾比為0.8:1 1.5: 1，利于反應過程的進行及控制，混合攪拌I 2h后得二乙醇胺與水混合液。
b)將反應釜加熱到適當溫度(60 70°C)并抽真空，將反應釜內氧氣抽空后按比例加入原料環氧丙烷，在溫度(60 70°C)下采用外循環反應釜進行循環反應，所述循環反應的時間為2 5h，所述環氧丙烷與混合液的摩爾比為0.9: I 1.4:1。
c)將步驟b)中所 得混合液降溫冷卻后，出料灌裝，即得二乙醇單異丙醇胺成品。
全文摘要
本發明公開了一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，所述的二乙醇單異丙醇胺由二乙醇胺、環氧丙烷和水在反應釜中混合反應后所得；本方法未采用傳統的液氨與環氧乙烷、環氧丙烷合成的反應，而是創新性的采用二乙醇胺為原料，通過與環氧丙烷的反應得到產品，其優點在于1.得率高，反應時間短；2.反應條件溫和，過程更易于控制，氨分子上一個活性位置被環氧丙烷取代，更容易控制產物的分子結構；3.用高含量的二乙醇胺作為原料，產品的氣味、色澤、反應時間都優于氨法；4.二乙醇胺法的成本低于氨法，使得產品更具價格優勢。
文檔編號C07C213/04GK103224453SQ20131011932
公開日2013年7月31日 申請日期2013年3月28日 優先權日2013年3月28日
發明者陳雪 申請人:寧波市聯凱化學有限公司