專利名稱:一種手性鋅氮配合物的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種金屬有機配位化合物(配合物)及其制備方法,特別涉及含氮的手性金屬有機配合物及其制備方法,確切地說是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。背景技術:
隨著有機化學的發展,金屬有機化合物在有機合成中的應用愈來愈廣,是現在有機化學中極為活躍的領域之一,已經廣泛應用于有機合成反應中。20世紀60年代后期出現的使用手性配體與過渡金屬絡合物催化的不對稱合成反應大大加速了手性藥物的研究。化學催化不對稱合成法的重要內容便是手性配體及含金屬催化劑的設計,從而使反應具有高效和高對映選擇性。近年來手性鋅氮金屬配合物在不對稱催化領域取得了較好的催化效果。參考文獻:
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發明內容
本發明旨在提供一種Zn-N 金屬有機配合物以應用于催化領域,所要解決的技術問題遴選鄰作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發明所稱的手性鋅氮配合物是由a-異丁基-1-六氫吡啶基乙胺與L-亮氨醇及氯化鋅144mol%制備的由以下化學式所示的配合物:
權利要求
1.一種手性鋅氮配合物,其特征在于:由六氫吡啶丙腈和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2144mol%存在時于氯苯溶劑中回流反應60小時,由以下化學式所示的配合物:
2.權利要求1所述的配合物(1),在293(2) k溫度下,在Oxford X-射線單晶衍射儀上,用經石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0.71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數據,其特征在于晶體屬單斜晶系,晶胞參數:a = 11.956(4) A alpha = 90 deg ;b =16.981 (6)A beta = 98.537 (8) deg ;c = 15.921 (6) A gamma = 90 deg。
3.權利要求1所述的配合物(I)的合成方法,由六氫吡啶丙腈和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2144mol%于氯苯溶劑中回流反應60小時,然后分離、純化,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發第二組分點得配合物單晶。
全文摘要
一種手性鋅氮配合物,其化學式如下由六氫吡啶丙腈和L-亮氨醇在無水無氧條件下和催化劑無水ZnCl2144mol%于氯苯溶劑中回流反應60小時,然后分離、純化,即反應結束后脫去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脫溶后用柱層析純化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱層析分離,自然揮發第二組分點得配合物單晶。該配合物在苯甲醛的腈硅化反應中顯示了較好的催化性能,其轉化率高達75%。
文檔編號C07F7/18GK103145744SQ20131011495
公開日2013年6月12日 申請日期2013年4月4日 優先權日2013年4月4日
發明者羅梅, 閆兵 申請人:羅梅