專利名稱:一種紅鋁還原環取代甲酰胺的方法
技術領域:
本發明涉及一種紅鋁還原環取代甲酰胺的方法,屬于有機合成領域。
背景技術:
結構通式如下的環取代的胺類:
權利要求
1.一種紅鋁還原環取代甲酰胺的方法,其特征在于,所述紅鋁與環取代甲酰胺的摩爾比為1.5 3,反應溶劑為甲苯或四氫呋喃,采用反向滴加的方式,即將紅鋁溶液滴加到環取代甲酰胺的溶液中,滴加溫度為O 30°C,反應結束后,反應液采用氫氧化鈉水解,水解后,水相用乙酸乙酯萃取,合并有機相并水洗,減壓脫溶劑得環取代甲胺粗品,繼續減壓蒸餾得環取代甲胺精品,反應式如下:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述紅鋁與環取代甲酰胺的摩爾比為2 2.50
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應溶劑為甲苯,反應溫度為100 110°c,反應時間為I 5小時。
4.根據權利要求 3所述的方法,其特征在于,反應時間為2 3小時。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應溶劑為四氫呋喃,反應溫度為25 30°C,反應時間為I 8小時。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,反應時間為2 6小時。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氫氧化鈉水解為將反應液滴加到氫氧化鈉的水溶液中,水解時間0.5 I小時,水解溫度0 30°C。
全文摘要
本發明涉及一種紅鋁還原環取代甲酰胺的方法,所述紅鋁與環取代甲酰胺的摩爾比為1.5~3,反應溶劑為甲苯或四氫呋喃,采用反向滴加的方式,即將紅鋁溶液滴加到環取代甲酰胺的溶液中,滴加溫度為0~30℃,反應結束后,反應液采用氫氧化鈉水解,水解后,水相用乙酸乙酯萃取,合并有機相并水洗,減壓脫溶劑得環取代甲胺粗品,繼續減壓蒸餾得環取代甲胺精品,本方法相對于四氫鋁鋰法和硼氫化鈉/碘法具有成本低,轉化率高,反應條件溫和,適合規模化和連續化生產。
文檔編號C07C209/50GK103172521SQ20131008529
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月15日 優先權日2013年3月15日
發明者柏忠源, 石運興, 王權, 李鵬, 徐海源, 李寧, 王春勇 申請人:煙臺萬潤精細化工股份有限公司