專利名稱：一種光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-乙烯-2-酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-烯-2-酮的制備方法。
背景技術(shù)：
光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-烯-2-酮(I)是一種重要的醫(yī)藥化工中間體，可用于不對稱合成他汀類降血脂藥阿托伐他汀、瑞舒伐他汀等。
權(quán)利要求
1.一種光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-乙烯-2-酮化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)式如下式所示:
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(II)制備化合物(III)時(shí)，所用的有機(jī)溶劑為二氯甲烷。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(II)制備化合物(III)時(shí)，反應(yīng)溫度為_80°C —20°C，反應(yīng)時(shí)間5 min-1 h。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(II)制備化合物(III)時(shí)，所用無機(jī)還原劑為亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉，有機(jī)還原劑為二甲硫醚。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于化合物(II)制備化合物(III)時(shí)，還原反應(yīng)溫度為_80°C -25°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5 h-6 h。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(III)制備化合物(I)時(shí)，所用的無機(jī)堿為氫氧化鉀或碳酸鉀，有機(jī)堿為叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(III)制備化合物(I)時(shí)，所使用的2-氧代磷酸酯為2-氧代丙基磷酸二甲酯或2-氧代丙基磷酸二乙酯。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于由化合物(III)制備化合物(I)時(shí)，化合物(III)、化合物(IV)、堿的投料摩爾比為1:0.擴(kuò)1.2:廣2。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法， 其特征在于由化合物(III)制備化合物(I)時(shí)，反應(yīng)溫度為0°C _50°C，反應(yīng)時(shí)間為30 min-24 h。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-烯-2-酮的制備方法。本發(fā)明以光學(xué)活性5-鹵代-4-羥基-1-戊烯為原料經(jīng)臭氧化制得光學(xué)活性4-鹵代-3-羥基-丁醛，再與2-氧代丙基磷酸酯Horner-Wadsworth-Emmons反應(yīng)制得光學(xué)活性7-鹵代-6-羥基庚-3-乙烯-2-酮。此方法原料易得，條件溫和，操作簡便適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C45/72GK103145540SQ201310083648
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月17日
發(fā)明者陳芬兒, 熊方均, 李 杰, 陳文學(xué), 何秋琴 申請人:復(fù)旦大學(xué)