專利名稱：一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法
技術領域：
本發明屬于原花青素分離制備技術領域，具體涉及一種制備蘿卜原花青素二聚體的方法。
背景技術：
原花青素二聚體具有抗動脈粥樣硬化、抗腫瘤、抗炎癥、抗氧化活性強等功能，廣泛應用于醫藥、保健品、食品和日化等行業。因此，生產高純度的原花青素二聚體具有重要的經濟、社會價值和廣闊的市場。蘿卜紅色素是從十字花科植物紅心蘿卜中提取的天然食用色素，主要由花色苷-蘿卜紅色素單聚體和蘿卜原花青素組成，含量分別為70 76%和18 22 %，水分占6 8 %。蘿卜原花青素中，聚合度為2的蘿卜原花青素質量分數占45 60%，因此，蘿卜紅色素是制備蘿卜原花青素二聚體的良好原材料。蘿卜紅色素單聚體和蘿
卜低聚原花青素均為天竺葵色素的糖苷，其中，單聚體的分子量為449，二聚體的分子量為960。現有制備原花青素二聚體的方法，如2008年2月20日公布的公開號為CN101125844A “原花青素B2的提取方法”的專利，公開的方法是以松科、薔薇科等植物的根、莖或葉為原料，經溶劑提取，過濾，再用大孔樹脂吸附、洗脫，然后用聚酰胺樹脂分離，濃縮，最后冷凍干燥得產品。該方法的主要缺點是①真空濃縮時，濃縮液受熱時間長，容易使原花青素二聚體B2氧化，且濃縮效率低。②采用大孔吸附樹脂分離，低聚原花青素在樹脂上強烈吸附，難以完全洗脫，導致產品收率較低，且使柱效快速降低，需頻繁再生，既顯著增加生產成本，又排放大量再生樹脂的廢液。③未對提取原花青素二聚體B2的殘渣和制備過程中產生的廢液等，進行綜 合利用或無害化處理，原料利用率低，還造成環境污染。現有制備蘿卜原花青素的方法，如2011年6月15日公布的公開號為CN102093748A “用紅心蘿卜制備蘿卜紅色素單聚體及蘿卜原花青素的方法”的專利，公開的方法是以紅心蘿卜為原料，經提取、脫蛋白質、脫蘿卜硫苷、超濾、純化、濃縮、噴霧干燥而制得蘿卜紅色素單聚體和蘿卜原花青素粉末產品。該方法的主要缺點是①采用大孔吸附樹脂分離，分離效率低，只能得到蘿卜原花青素混合物，產品經濟價值較低。②噴霧干燥過程中，由于溫度較高，使產品發生氧化，產品質量降低。
發明內容
本發明的目的是針對現有制備原花青素二聚體方法的不足之處，提供一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法。該方法具有加工工藝簡單、設備實用、操作便利、分離效果好、提取率高、節約能源、資源綜合利用率高、無有害物質排放等特點。采用本發明方法制備出的蘿卜原花青素二聚體具有純度高、溶解性好、抗氧化能力強、產品性能穩定等特點。本發明的原理是乙醇-異丙醇-水混合溶液的極性受乙醇、異丙醇和水三者的體積比控制，在確定極性的乙醇-異丙醇-水混合溶液中，蘿卜原花青素的溶解度隨著其聚合度的增加而降低，所以，將蘿卜原花青素溶于一定極性的乙醇-異丙醇-水混合溶液中，即可實現蘿卜原花青素低聚體和高聚體的初步分離。蘿卜原花青素聚合度不同，與聚酰胺樹脂形成的吸附力不同，因此，利用聚酰胺樹脂可實現不同聚合度蘿卜原花青素的分離。在一定柱長的聚酰胺樹脂層析柱中，適當減小聚酰胺樹脂的粒徑，可改善層析分離效率。將超微粉碎的聚酰胺樹脂粉末裝配成壓力層析柱，可顯著提高柱效，獲得高純度目標物。因此，用特定洗脫液洗脫吸附于聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱上的蘿卜原花青素低聚體，可有效分離出蘿卜原花青素二聚體產品。本發明的目的是這樣實現的:一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法，以市售蘿卜紅色素和聚酰胺樹脂為原料，經溶解及過濾、納濾、上柱及洗脫、以及冷凍干燥而制得蘿卜原花青素二聚體凍干粉。其具體方法步驟如下:(I)制備蘿卜原花青素低聚體溶液以市售蘿卜紅色素為原料，先按照純凈水(mL):無水乙醇(mL):異丙醇(mL)的體積比為1: 6 8: 13 11的比例，將純凈水、無水乙醇和異丙醇混合均勻，制備出乙醇-異丙醇-水溶液，隨后按照蘿卜紅色素質量(g):乙醇-異丙醇-水溶液(mL)之比為I: 50 200的比例，向乙醇-異丙醇-水溶液中加入蘿卜紅色素，攪拌溶解5 20分鐘，即獲得蘿卜紅色素懸濁液。將該懸濁液進行真空過濾，分別收集濾過液和濾渣。對于收集的濾過液，主要含蘿卜原花青素單聚體、二聚體、三聚體、四聚體和五聚體，即為蘿卜原花青素低聚體溶液，用于下一步制備蘿卜原花青素低聚體納濾液；對于收集的濾渣，為蘿卜原花青素高聚體，可制備用于口紅、蛋糕等的紅色素。(2)制備蘿卜原花青素低聚體納濾液
第(I)步完成后，將第(I)步制備出的蘿卜原花青素低聚體溶液泵入截留分子量為800 1200Da的納濾器中，在0.2 0.4MPa下，進行納濾分離，直至納濾截留液的體積為原體積的20 30%時止。分別收集第一次納濾濾過液和截留液，對于收集的第一次納濾截留液，補充第(I)步制備的乙醇-異丙醇-水溶液至原體積，在0.2 0.4MPa下，進行第二次納濾分離，至第二次納濾截留液的體積減少至原體積的5 15%時止。分別收集第二次納濾濾過液和截留液，并將兩次收集的納濾濾過液合并。對于合并的納濾濾過液，主要含蘿卜原花青素單聚體、二聚體，即為蘿卜原花青素低聚體納濾液，用于制備蘿卜原花青素二聚體溶液；對于納濾截留液，主要含蘿卜原花青素三聚體、四聚體和五聚體，可用于制作保健品等聞附加值廣品。(3)制備聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱第(2)步完成后，以市售30 60目聚酰胺樹脂為原料，將其裝入超微粉碎機中，進行超微粉碎處理。粉碎完成后，再用分樣篩進行篩分處理。選取粒徑在13 25微米之間的聚酰胺樹脂粉末，分散于純凈水中，并裝配成聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，再用與聚酰胺樹脂粉末等體積的純凈水進行反沖，排出聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中的氣泡，即裝配出聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，用于下一步制備蘿卜原花青素二聚體溶液。(4)制備蘿卜原花青素二聚體溶液第(3)步完成后，按照聚酰胺樹脂粉末體積(mL):蘿卜原花青素低聚體納濾液體積(HiL)比為1: 8 12的比例，在0.5 0.8MPa條件下，將第⑵步收集的蘿卜原花青素低聚體納濾液泵入第(3)步裝配的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，直至流出液為淺紅色為止。收集聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱的過柱液，將其泵入廢水處理池進行生化降解處理，達標后排放。對于荷載蘿卜原花青素低聚體的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，先用2倍于聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行洗滌，純凈水的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時；收集過柱洗滌液，洗滌液經濃縮后可加入到蘿卜原花青素低聚體納濾液中，用于制備下批次蘿卜原花青素二聚體溶液；對于洗滌后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，先用質量濃度為40 60%的乙醇溶液進行第一次洗脫，以洗脫蘿卜原花青素二聚體，第一次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時，直至洗脫液無紅色時為止。收集第一次的洗脫液，即為蘿卜原花青素二聚體溶液，用于下一步制備蘿卜原花青素二聚體。隨后用甲酸(mL)質量濃度70 80%的乙醇溶液(mL)之比為I 110 140的溶液進行第二次洗脫，直至洗脫液無色時止，第二次洗脫的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時。收集第二次的洗脫液，第二次的洗脫液經濃縮、凍干制成凍干粉，即為蘿卜紅色素單聚體，可用于食品領域作天然色素等。向第二次洗脫后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，泵入2倍聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行清洗，純凈水的泵入速度為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時。收集過柱清洗液，將清洗液回收乙醇后泵入廢水處理池進行生化降解處理，達標后排放。對于清洗后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，可重復使用。(5)制備蘿卜原花青素二聚體粉末第(4)步完成后 ，將第(4)步得到的蘿卜原花青素二聚體溶液泵入到真空薄膜蒸發器中，在真空度為O. 09 O. 095MPa、溫度為20 30°C條件下，進行真空薄膜蒸發，直到溶液中蘿卜原花青素二聚體含量達25 35%時止。收集蘿卜原花青素二聚體濃縮液和蒸發液，對于收集的原花青素二聚體濃縮液，置于-16 -20°C溫度下，預凍3 5小時，再放置于冷凍干燥機中，在真空度為20 40Pa、溫度為-50 _60°C條件下，進行冷凍干燥24 36小時，就制備出純度達95. 2 98. 4%，分子量為960. 4Da的蘿卜原花青素二聚體粉末，總收得率為88. 7 92. 6% ;對于收集的原花青素二聚體蒸發液，經調配后可繼續用于第(5)步洗脫蘿卜原花青素二聚體。本發明采用上述技術方案后，主要有以下效果(I)本發明在生產過程中，對聚酰胺樹脂進行超微粉碎處理，裝配成聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，使分離效率顯著提高，產品純度高，收得率高，從而提高了生產效率，降低產品成本。(2)本發明在生產過程中，還得到了具有經濟價值的蘿卜紅色素單聚體、蘿卜原花青素高聚體等副產品，提高了資源的綜合利用率，節約能源，有利于可持續發展。(3)本發明在生產過程中，主要使用過濾機、納濾及層析柱等設備，不涉及昂貴的設備及儀器，因而生產設備簡單，操作簡便且易于控制，因此生產安全又降低生產成本。(4)本發明在生產過程中，用乙醇-異丙醇-水溶液溶解蘿卜原花青素低聚體工序替代大孔吸附樹脂制備蘿卜紅色素低聚體工序，既提高了制備效率，又消除了大量再生樹脂廢水對環境的破壞，所使用的試劑和層析柱還可再次回收利用。這不但在生產過程中安全無污染，無“三廢”排放，還充分利用資源，進一步降低生產成本。(5)本發明得到的高純度產品的穩定性較好，能在2 8°C長期保存。采用本發明方法制備的產品，可廣泛應用于醫藥、保健品、食品和日化等行業。
具體實施例方式下面結合具體方式，進一步說明本發明。實施例1(I)制備蘿卜原花青素低聚體溶液以市售蘿卜紅色素為原料，先按照純凈水(mL):無水乙醇(mL):異丙醇(mL)的體積比為1: 6: 13的比例，將純凈水、無水乙醇和異丙醇混合均勻，制備出乙醇-異丙醇-水溶液，隨后按照蘿卜紅 色素質量(g):乙醇-異丙醇-水溶液(mL)之比為1: 50的比例，向乙醇-異丙醇-水溶液中加入蘿卜紅色素，攪拌溶解5分鐘，即獲得蘿卜紅色素懸濁液。將該懸濁液進行真空過濾，分別收集濾過液和濾渣。對于收集的濾過液,主要含蘿
卜原花青素單聚體、二聚體、三聚體、四聚體和五聚體，即為蘿卜原花青素低聚體溶液，用于下一步制備蘿卜原花青素低聚體納濾液；對于收集的濾渣，為蘿卜原花青素高聚體，可制備用于口紅、蛋糕等的紅色素。(2)制備蘿卜原花青素低聚體納濾液第(I)步完成后，將第(I)步制備出的蘿卜原花青素低聚體溶液泵入截留分子量為800Da的納濾器中，在0.2MPa條件下，進行納濾分離，直至納濾截留液的體積為原體積的20%時止。分別收集第一次納濾濾過液和截留液，對于收集的第一次納濾截留液，補充第
(I)步制備的乙醇-異丙醇-水溶液至原體積，在0.2MPa條件下，進行第二次納濾分離，至第二次納濾截留液的體積減少至原體積的5%時止。分別收集第二次納濾濾過液和截留液，并將兩次收集的納濾濾過液合并。對于合并的納濾濾過液,主要含蘿卜原花青素單聚體、二聚體，即為蘿卜原花青素低聚體納濾液，用于制備蘿卜原花青素二聚體溶液；對于納濾截留液，主要含蘿卜原花青素三聚體、四聚體和五聚體，可用于制作保健品等高附加值產品。(3)制備聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱第(2)步完成后，以市售30目聚酰胺樹脂為原料，將其裝入超微粉碎機中，進行超微粉碎處理。粉碎完成后，再用分樣篩進行篩分處理。選取粒徑在13 25微米之間的聚酰胺樹脂粉末，分散于純凈水中，并裝配成聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，再用與聚酰胺樹脂粉末等體積的純凈水進行反沖，排出聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中的氣泡，即裝配出聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，用于下一步制備蘿卜原花青素二聚體溶液。(4)制備蘿卜原花青素二聚體溶液第(3)步完成后，按照聚酰胺樹脂粉末體積(mL):蘿卜原花青素低聚體納濾液體積(mL)比為1: 8的比例，在0.5MPa條件下，將第⑵步收集的蘿卜原花青素低聚體納濾液泵入第(3)步裝配的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，直至流出液為淺紅色為止。收集聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱的過柱液，將其泵入廢水處理池進行生化降解處理，達標后排放。對于荷載蘿卜原花青素低聚體的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，先用2倍于聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行洗滌，純凈水的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3倍/小時；收集過柱洗滌液，洗滌液經濃縮后可加入到蘿卜原花青素低聚體納濾液中，用于制備下批次蘿卜原花青素二聚體溶液；對于洗滌后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，先用質量濃度為40%的乙醇溶液進行第一次洗脫，以洗脫蘿卜原花青素二聚體，第一次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3倍/小時，直至洗脫液無紅色時為止。收集第一次的洗脫液，即為蘿卜原花青素二聚體溶液，用于下一步制備蘿卜原花青素二聚體。隨后用甲酸(mL)質量濃度70%的乙醇溶液(mL)之比為I : 110的溶液進行第二次洗脫，直至洗脫液無色時止，第二次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3倍/小時。收集第二次的洗脫液，經濃縮、凍干制成凍干粉，即為蘿卜紅色素單聚體，可用于食品領域作天然色素等。向第二次洗脫后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，泵入2倍聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行清洗，純凈水的泵入速度為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3倍/小時。收集過柱清洗液，清洗液經回收乙醇后泵入廢水處理池進行生化降解處理，達標后排放。對于清洗后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，可重復使用。(5)制備蘿卜原花青素二聚體粉末第(4)步完成后，將第(4)步得到的蘿卜原花青素二聚體溶液泵入到真空薄膜蒸發器中，在真空度為O. 09MPa、溫度為20°C條件下，進行真空薄膜蒸發，直到溶液中蘿卜原花青素二聚體含量達25%時止。收集蘿卜原花青素二聚體濃縮液和蒸發液，對于收集的原花青素二聚體濃縮液，置于_16°C溫度下，預凍3小時，再放置于冷凍干燥機中，在真空度為20Pa、溫度為-50°C條件下，進行冷凍干燥24小時，就制備出純度達95. 2%，分子量為960. 4Da的蘿卜原花青素二聚體粉末，總收得率為88. 7%;對于收集的原花青素二聚體蒸發液，經調配后可繼續用于第(5)步洗脫蘿卜原花青素二聚體。實施例2一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法，同實施例1，其中第(I)步中，純凈水(mL)無水乙醇(mL)異丙醇(mL)的體積比為I : 7 : 12，蘿卜紅色素質量(g)乙醇-異丙醇-水溶液(HiL)之比為I : 100，攪拌溶解15分鐘。第(2)步中，納濾器截留分子量lOOODa，在O. 3MPa條件下，進行超濾分離，直至納濾截留液為原體積25%時止，在O. 3MPa條件下，進行第二次納濾，直至納濾截留液的體積減少至原體積的10%時止。第(3)步中，以市售40目聚酰胺樹脂為原料。第(4)步中，聚酰胺樹脂粉末體積(mL)蘿卜原花青素低聚體納濾液體積(mL)比為I : 10，在0.6MPa條件下，將第(2)步收集的蘿卜原花青素低聚體納濾液泵入第(3)步裝配的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，純凈水的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的4倍/小時，先用質量濃度為50%的乙醇溶液進行第一次洗脫，第一次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的4倍/小時，用甲酸(mL)質量濃度75%的乙醇溶液(mL)之比為I : 130的溶液進行第二次洗脫，第二次洗脫的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的4倍/小時，純凈水的泵入速度為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的4倍/小時。第(5)步中，在真空度為O. 09MPa、溫度為25°C條件下，進行真空薄膜蒸發，直到溶液中蘿卜原花青素二聚體含量達30%時止，在-18°C溫度下，預凍4小時，真空度為30Pa、溫度為-55°C條件下，進行冷凍干燥30小時，制備出純度達96. 7%，分子量為960. 4Da的蘿卜原花青素二聚體粉末，總收得率為90. 1%實施例3一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法，同實施例1，其中第(I)步中，純凈水(mL)無水乙醇(mL):異丙醇(mL)的體積比為I : 8 : 11蘿卜紅色素質量(g)乙醇-異丙醇-水溶液 (mL)之比為I : 200，攪拌溶解20分鐘。
第(2)步中，納濾器截留分子量1200Da，在0.4MPa下，進行超濾分離，直至納濾截留液為原體積30%時止，在0.4MPa進行第二次納濾，納濾截留液的體積減少至原體積的15%時止。第(3)步中，以市售60目聚酰胺樹脂為原料。第(4)步中，聚酰胺樹脂粉末體積(mL):蘿卜原花青素低聚體納濾液體積(mL)比為1: 12，在0.SMPa條件下，將第(2)步收集的蘿卜原花青素低聚體納濾液泵入第(3)步裝配的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，純凈水的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的6倍/小時，質量濃度為60%的乙醇溶液進行第一次洗脫，第一次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的6倍/小時，用甲酸(mL):質量濃度80%的乙醇溶液(mL)之比為1: 140的溶液進行第二次洗脫，第二次洗脫的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的6倍/小時，純凈水的泵入速度為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的6倍/小時。第(5)步中，在真空度為0.095MPa、溫度為30°C條件下，進行真空薄膜蒸發，直到溶液中蘿卜原花青素二聚體含量達35%時止，_20°C溫度下，預凍5小時，真空度為40Pa、溫度為_60°C條件下，進行冷凍干燥36小時，制備出純度達98.4%，分子量為960.4Da的蘿卜原花青素二聚體粉末， 總收得率為92.6%。
權利要求
1.一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法，其具體步驟如下: (1)制備蘿卜原花青素低聚體溶液 以市售蘿卜紅色素為原料，先按照純凈水:無水乙醇:異丙醇的體積比為ImL: 6 8mL: 13 IlmL的比例，將純凈水、無水乙醇和異丙醇混合均勻，制備出乙醇-異丙醇-水溶液，隨后按照蘿卜紅色素質量:乙醇-異丙醇-水溶液之比為Ig: 50 200mL的比例，向乙醇-異丙醇-水溶液中加入蘿卜紅色素,攪拌溶解5 20分鐘，將該懸濁液進行真空過濾，分別收集濾過液和濾渣，濾過液即為蘿卜原花青素低聚體溶液； (2)制備蘿卜原花青素低聚體納濾液 第(I)步完成后，將第(I)步制備出的蘿卜原花青素低聚體溶液，泵入截留分子量為800 1200Da的納濾器中，在0.2 0.4MPa下，進行納濾分離，直至納濾截留液的體積為原體積的20 30%時止，收集納濾截留液與濾過液；將收集的納濾截留液，補充第(I)步制備的乙醇-異丙醇-水溶液至原體積，在0.2 0.4MPa下，進行第二次納濾分離，至第二次納濾截留液的體積減少至原體積的5 15%時止；并將兩次收集的納濾濾過液合并，即為蘿卜原花青素低聚體納濾液； (3)制備聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱 第(2)步完成后，以市售30 60目聚酰胺樹脂為原料，將其裝入超微粉碎機中，進行超微粉碎處理；再用分樣篩進行篩分處理；選取粒徑在13 25微米之間的聚酰胺樹脂粉末，分散于純凈水中，并裝配成聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱，再用與聚酰胺樹脂粉末等體積的純凈水進行反沖； (4)制備蘿卜原花青素二聚體溶液 第(3)步完成后，按照聚酰胺樹脂粉末體積:蘿卜原花青素低聚體納濾液體積比為ImL: 8 12mL的比例，在0.5 0.8MPa條件下，將第(2)步收集的蘿卜原花青素低聚體納濾液泵入第(3)步裝配的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，直至流出液為淺紅色為止，用2倍于聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行洗滌，純凈水的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時，先用質量濃度為40 60%的乙醇溶液進行第一次洗脫，以洗脫蘿卜原花青素二聚體，第一次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時，直至洗脫液無紅色時為止，收集第一次的洗脫液，即為蘿卜原花青素二聚體溶液；隨后用甲酸:質量濃度70 80%的乙醇溶液之比為ImL: 110 140mL的溶液進行第二次洗脫，直至洗脫液無色時止，第二次洗脫液的流速為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時；第二次的洗脫液經濃縮、凍干制成凍干粉，即為蘿卜紅色素單聚體，向第二次洗脫后的聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱中，泵入2倍聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的純凈水進行清洗，純凈水的泵入速度為聚酰胺樹脂粉末壓力層析柱體積的3 6倍/小時； (5)制備蘿卜原花青素二聚體粉末 第(4)步完成后，將第(4)步得到的蘿卜原花青素二聚體溶液泵入到真空薄膜蒸發器中，在真空度為0.09 0.095MPa、溫度為20 30°C條件下，進行真空薄膜蒸發，直到溶液中蘿卜原花青素二聚體含量達25 35%時止；原花青素二聚體濃縮液置于-16 -20°C溫度下，預凍3 5小時，再放置于冷凍干燥機中，在真空度為20 40Pa、溫度為-50 _60°C條件下，進行冷凍干燥24 36小時，就制備出純度達95.2 98.4%，分子量為960.4Da的蘿卜原花青素二聚體 粉末，總收得率為88. 7 92. 6%。
全文摘要
一種蘿卜原花青素二聚體的制備方法，屬于原花青素分離制備技術領域。本發明以市售蘿卜紅色素和聚酰胺樹脂為原料，經溶解及過濾、納濾、上柱及洗脫、以及冷凍干燥而制得蘿卜原花青素二聚體凍干粉。本發明具有加工工藝簡單、設備實用、操作便利、分離效果好、提取率高、節約能源、資源綜合利用率高、無有害物質排放，制備出的蘿卜原花青素二聚體具有純度高、溶解性好、抗氧化能力強、產品性能穩定等特點。采用發明方法制備出的產品可廣泛應用于醫藥、保健品、食品和日化等行業。
文檔編號C07D311/62GK103145680SQ20131008264
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月5日 優先權日2013年3月5日
發明者張 杰, 劉慶海, 周小華 申請人:重慶海巨農業發展有限公司, 重慶大學