專利名稱：：一種9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法
技術領域：
：本發明涉及9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3_丙二醇)酯的新生產方法，屬有機合成領域。
背景技術：
：近年來，芳基硼酸酯在形成C一C，C-0,C-N和C一S鍵的反應中取得了非常好的效果。另一方面，聚芴及其共聚物等聚合物是有機發光、分子整流器、傳感器和光電轉換的優良材料，深受學術界和工業界的重視。基于此，二烷基硼酸丙二醇酯化芴作為合成聚芴系聚合物半導體材料的一類重要單體而引起人們的關注。目前，對9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3_丙二醇)酯的合成所采取的路線是傳統分步法:通常先由芳鹵制得9，9-二烷基-2，7-二硼酸芴，再與丙二醇反應制得9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3-丙二醇)酯。見參考文獻I“π-ConjugatedChelatingPolymerswithChargedIridiumComplexesintheBackbones:Synthesis,Characterization,EnergyTransfer,andElectrochemicalProperties，，:Chem.Eur.J.2006，12，4351-4361和參考文獻2“Spectrum-stablehyperbranchedpolyuorenewithphotocrosslinkabIegroup，，:Polymer2007，48，4412-4418。權利要求1.9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，以9，9-二烷基-2，7-二溴芴和硼酸三亞甲酯為原料一鍋法生產9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯，具體通過如下步驟實現:將9，9-二烷基-2，7-二溴芴溶解于無水四氫呋喃中，-78_50°C滴加正丁基鋰，攪拌反應；反應完成后，升溫至-5025°C，滴加硼酸三亞甲酯，繼續攪拌反應；反應結束后水洗，分液，水層用乙醚萃取，合并有機層，蒸除溶劑，剩余物經重結晶，得目標物。2.如權利要求1所述的9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，9，9-二烷基-2，7-二溴芴:正丁基鋰的投料摩爾比是1:22.4，反應溫度優選-60-50°C。3.如權利要求1所述的9，9-二烷基芴-2，7-二硼酸二(1，3-丙二醇)酯的合成方法，其特征在于，9，9-二烷基-2，7-二溴芴:硼酸三亞甲酯的投料摩爾比是1:11.3，反應溫度優選025°C。全文摘要本發明公開了一種制備9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的新方法，屬有機合成領域。其通過如下方法實現將9,9-二烷基-2,7-二溴芴溶解于無水四氫呋喃中，低溫下滴加正丁基鋰，然后滴加硼酸三亞甲酯一鍋反應，制得目標物。該方法同目前的分步反應相比，工藝路線先進，原料易得，反應過程中不使用甲醇等有毒用溶劑，有利于環保。生產操作簡單，且產品的收率較高，達78%以上，便于工業化生產；具有很好的實用價值，是一種較為理想的合成路線。文檔編號C07F5/02GK103113398SQ20131007803公開日2013年5月22日申請日期2013年3月12日優先權日2013年3月12日發明者郭利兵,化林,屈鳳波,段顯英,劉鐵良,侯益民,劉鵬舉申請人:河南省科學院化學研究所有限公司