專利名稱:制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法
技術領域:
本發明屬精細化工產品的生產領域,尤其涉及一種以2-萘酚為起始原料,非催化條件下合成1-苯甲酰基-2-萘酚的方法。
背景技術:
1-苯甲酰基-2-萘酚具有光穩定性,是合成具有重要生物活性的萘并呋喃的原料,是一種重要的精細化學品。1_苯甲酸基_2_蔡酌.(英文名:l-benzoyl-2-naphthol)是一種黃色晶體,分子式為C17H12O2,分子量為248.28,已報道熔點139-141 °C,結構式為:
權利要求
1.一種制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于,按如下步驟依次進行: (I)水與醇混合,將2-萘酚加入到醇水溶液中,攪拌條件下加熱升溫至2-萘酚全部溶解; (2 )于回流條件下,滴加三氯甲苯到步驟(I)中,滴加完畢,用醇洗滌盛裝三氯甲苯的容器,合并洗滌液到反應液中,繼續回流反應; (3)在反應結束前,向反應體系中補加醇至溶液中塊狀固體消失; (4 )反應液經冷卻、分離、醇洗、水洗、干燥,得目標產物。
2.根據權利要求1所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇中的一種或其混合醇。
3.根據權利要求2所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述步驟(I)中水與醇的體積比為1:1 10。
4.根據權利要求3所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述步驟(I)中水與醇的總量,按每投料I摩爾2-萘酚加120 400 ml水與醇溶液計算。
5.根據權利要求4所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述步驟(I)中的2-萘酚與所述步驟(2)中的三氯甲苯的摩爾比為1:1.0 1.5。
6.根據權利要求5所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,三氯甲苯的滴加時間為0.1 6.0 h,回流反應的時間為1.0 8.0 h。
7.根據權利 要求1 6之任一所述的制備1-苯甲酰基-2-萘酚的方法,其特征在于:所述步驟(4)完成后,接續將濾液中的醇進行常壓蒸餾回收,以重復使用。
全文摘要
本發明屬精細化工產品的生產領域,尤其涉及一種以2-萘酚為起始原料,非催化條件下合成1-苯甲酰基-2-萘酚的方法。該方法包括以下步驟(1)將2-萘酚加入到醇水溶液中,攪拌條件下加熱升溫至2-萘酚全部溶解;(2)回流條件下,滴加三氯甲苯。滴加完畢后,用醇洗滌盛裝三氯甲苯的容器,合并洗滌液到反應液中,繼續回流反應一段時間;(3)反應結束前,向反應體系中補加醇至溶液中塊狀固體消失;(4)反應液經冷卻、分離、醇洗、水洗、干燥,得目標產物;(5)濾液中的醇經常壓蒸餾回收,可重復使用。本發明不需使用催化劑,操作過程簡便,工藝清潔,原料易得,成本低,產率高,適于工業上規模化生產。
文檔編號C07C49/83GK103113204SQ20131006494
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月1日 優先權日2013年3月1日
發明者王敏, 宋志國, 孫嘯虎, 崔巖 申請人:渤海大學