專利名稱：甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備甲基磺酸的方法。
背景技術：
目前合成甲基磺酸的主要方法有化學合成法和電解法。化學合成法有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲酯法、醋酸法、甲硫醇法、鹵甲烷法、KSCN法、二甲基二硫直接氧化法。這些方法普遍制造成本較高，所得的甲基磺酸提純也較為困難。所涉及的原料中存在部分劇毒品，生產中對環境造成一定影響。電解法是一種較為先進的方法，但此法對電極的要求很高，比如電極要求采用耐酸性優良的電導體如鉬、金等貴金屬，而且過程腐蝕性較大。
發明內容
本發明的目的在于提供一種環保、方便的甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法。本發明的技術解決方案是:一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環糊精，向反應體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收,尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應體系的溫度不超過60°C ;當氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當量的1.2倍時，停止通入；將反應體系加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C，得目標產物甲基磺酸，所得乙醇液循環套用。催化劑環糊精的用量為甲基磺酸鈉重量的0.8-1.2%。本發明對工業中常見的副產物甲基磺酸鈉加以處理，轉化為利用價值高的甲基磺酸。反應方程式如下所示:CH3S03Na+HCl — CH3S03H+NaCl本發明的關鍵是甲基磺酸與副產物氯化鈉的分離過程。本發明環保性能好、制作方便，易操作，收率高。下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式實施例1:將干燥過的甲基磺酸鈉118g置于500mL的三口燒瓶中，加入200mL的乙醇和Ig的催化劑環糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體61.5g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液92g，收率為95.8%。回收所得的乙醇溶液194mL，下批套用。實施例2:將干燥過的甲基磺酸鈉177g置于500mL的三口燒瓶中，加入300mL的乙醇(含實例一中回收乙醇194mL)和1.5g的催化劑環糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體94.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液138.5g，收率96.18%。回收得的乙醇溶液290mLo實施例3:將干燥過的甲基磺酸鈉88.5g置于500mL的三口燒瓶中，加入150mL的乙醇和
0.75g的催化劑環糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，·尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50°C。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應體系進行加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾得白色氯化鈉固體47.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液68.5g，收率95.13%。回收得的乙醇溶液146mL。
權利要求
1.一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環糊精，向反應體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收,尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應體系的溫度不超過60°C ;當氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當量的1.2倍時，停止通入；將反應體系加熱回流I小時后降溫冷卻至30°C，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110°C，得目標產物甲基磺酸，所得乙醇液循環套用。
2.根據權利要求1所述的甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是:催化劑環糊精的用量為甲基磺酸鈉重量 的0.8-1.2%。
全文摘要
本發明公開了一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環糊精，向反應體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應體系的溫度不超過60℃；當氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當量的1.2倍時，停止通入；將反應體系加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃，得目標產物甲基磺酸，所得乙醇液循環套用。本發明環保性能好、制作方便，易操作，收率高。
文檔編號C07C309/04GK103113267SQ20131005876
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月25日 優先權日2013年2月25日
發明者李可慶 申請人:江蘇集賢綠色化學科技研究院有限公司