專利名稱：4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法
技術領域：
本發明涉及4_( 二乙氨基)_水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。
背景技術：
近年來出現了原位合成技術，即在一定條件，通過化學反應，在反應體系內原位生成一種或幾種新型的化合物，通過原位合成，可以獲得其他合成方法難以獲得的化合物。而4_( 二乙氨基)_水楊醛縮水合肼雙希夫堿是可以用作燃料、光敏物質、聚合單體、加成反應的前驅體，具有較大的應用價值。
發明內容
本發明的目的就是為尋找吖嗪衍生物，利用溶劑熱方法和原位合成技術合成4-( 二乙氨基)_水楊醛縮水合肼雙希夫堿的一種原位合成方法。具體步驟為:
(I)將0.7-0.8克分析純4- (二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8_12毫升體積比為1:1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在6-7。(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70_90°C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌。本發明克服了溶劑法的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
圖1為本發明實施圖。圖2為本發明4-( 二乙氨基)_水楊醛縮水合肼雙希夫堿的結構圖。
具體實施例方式實施例1:
(I)將0.7克分析純4-( 二乙氨基)-水楊醛和0.2克分析純碳酰肼溶于10毫升體積比為1:1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在6。(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70°C下反應60小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級4- ( 二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。
實施例2:
(I)將0.75克分析純4-( 二乙氨基)-水楊醛和0.25克分析純碳酰肼溶于12毫升體積比為1:1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中。(2)向步驟(I)制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在7。(3)將步驟(2)制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在80°C下反應70小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級4- ( 二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合 物。
權利要求
1.一種4- (二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法，其特征在于具體步驟為: (1)將0.7-0.8克分析純4- (二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8_12毫升體積比為1:1的無水甲醇和分析純N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中； (2)向步驟(I)所制得的溶液中緩慢加入三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在6-7； (3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90° C下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到4- (二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物 .
全文摘要
本發明公開了4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純4-(二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺，并不斷攪拌，調節pH值在6-7；(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中，在70-90℃下反應60-80小時，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點，具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。
文檔編號C07C257/12GK103086919SQ20131002666
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月24日 優先權日2013年1月24日
發明者張淑華, 張春練, 張義東, 趙儒霞, 黃秋萍 申請人:桂林理工大學