專利名稱：安替比林生產系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種安替比林生產系統。
背景技術：
安乃近，化學名為[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氫-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸鈉鹽一水合物，分子式為C13H16N3NaO4S H2O,其常用制備方法為吡唑酮經過甲化反應、水解、堿處理生產安替比林油，安替比林油經過亞硝化反應、還原反應、水解中和反應生產氨基安替比林油，氨基安替比林油經過酰化反應生成甲酰氨基安替比林，再經過甲化、水解、一次中和、二次中和、脫水生成甲氨基安替比林油，然后經過縮合反應，精制結晶生成安乃近濕品，經過干燥包裝得到安乃近成品。上述方法可以簡化為如下工藝流程:吡唑酮一安替比林油一氨基安替比林油一甲酰氨基安替比林一甲氨基安替比林油-安乃近。安替比林成品是將安替比林油重復結晶脫色而生產出來的，其生產系統圖參見圖2，其原料安替比林油一般由安乃近生產的第一工段提供，現有生產系統包括:對安替比林原油進行降溫結晶并進行固液分離的降溫結晶裝置I ;對來自降溫結晶裝置I的安替比林原油結晶物進一步脫色結晶及固液分離的第一脫色結晶裝置2，對來自第一脫色結晶裝置2的固體安替比林結晶物進行精制的精制脫色結晶裝置3。從圖2中可以看到，原料安替比林油經第五降溫結晶罐11的降溫結晶再經第五離心機12離心后會產生安替比林原油結晶后的母液，該母液中雖然含有大量安替比林，但是由于其雜質的原因，不再用于安替比林后續的生產過程中，而是經過鹽析，形成安替比林鹽析油重新回到安乃近工藝的相應工段中用作生產氨基安替比林油的原料。但是由于安替比林的市場需求量的日益增大，需要加大安替比林的產量，而如果按照現有工藝以及生產系統進行生產的話，加大安替比林生產量的同時必然要導致回安乃近生產工段中的安替比林鹽析油的量相應增加，而安替比林鹽析油的大量使用會影響安乃近的質量，所以要保證安乃近的質量就很難加大安替比林的產量。如果不將母液全部鹽析回到安乃近的生產工段中，將產生大量的安替比林原油結晶后的母液，而該母液中還含有大量的安替比林，因此需要對現有安替比林生產系統進行改進，以實現保證安乃近質量的情況下加大安替比林的產量。
發明內容本實用新型的目的在于克服現有技術的不足，提供一種安替比林的生產系統。該系統可以充分利用剩余的安替比林原油結晶后的母液，在保證安乃近質量的情況下加大了安替比林的產量，從而滿足市場的需求，另外，該生產系統是在原系統的基礎上進行改進，該系統回收率高，可實現工業化生產。為了解決上述問題，本實用新型提供的安替比林生產系統包括:對安替比林原油進行降溫結晶并進行固液分離的降溫結晶裝置，對來自所述降溫結晶裝置的安替比林原油結晶物進一步脫色結晶及固液分離的第一脫色結晶裝置， 以及對來自所述第一脫色結晶裝置的固體安替比林結晶物進行精制的精制脫色結晶裝置；還包括回收裝置，用于從來自所述降溫結晶裝置的母液中回收固體安替比林結晶物；所述精制脫色結晶裝置還對來自所述回收裝置的固體安替比林結晶物進行精制。在上述安替比林生產系統中，優選地，所述回收裝置包括:濃縮裝置，對來自所述降溫結晶裝置的母液進行濃縮；第二脫色結晶裝置，對來自濃縮裝置的濃縮液進行脫色結晶及固液分離；重結晶裝置，對來自第二脫色結晶裝置的濃縮結晶物進行脫色重結晶及固液分離。更優選地，所述重結晶裝置包括:搪瓷罐，用于溶解來自所述第二脫色結晶裝置的濃縮結晶物及脫色；第四降溫結晶罐，用于對經過抽濾裝置過濾的來自所述搪瓷罐的溶液進行降溫結晶；以及第四離心機，用于分離來自所述第四降溫結晶罐的固體安替比林結晶物及液體。所述濃縮裝置更優選為減壓濃縮罐。在上述安替比林生產系統中，優選地，所述精制脫色結晶裝置包括:第三脫色罐，用于溶解來自所述第一脫色結晶裝置和所述回收裝置的固體安替比林結晶物并進行脫色；第三降溫結晶罐，用于對經過第三壓濾裝置過濾的來自所述第三脫色罐的液體進行降溫結晶；以及第三離心機，用于分離來自所述第三降溫結晶罐的固體安替比林結晶物及液體。本實用新型的安替比林生產系統還包括:干燥裝置，用于干燥來自所述精制脫色結晶裝置的固體安替比林結晶物。本實用新型的有益效果:現有生產系統是將來自降溫結晶裝置的母液鹽析形成安替比林鹽析油而全部回到安乃近的相應工段，而本實用新型的生產系統是在不改變原有安乃近的生產工藝且保證安乃近質量的情況下進一步從剩余的母液中回收安替比林以增加安替比林的產量，克服了現有生產系統中加大安替比林產量的同時就會破壞安乃近的質量或者造成安替比林原油結晶后的母液的閑置浪費的缺陷，本實用新型的生產系統不僅充分合理利用了安替比林原油降溫結晶后的母液，還保證了安乃近的質量而且使安替比林產量增加。另外，該系統簡單，回收率高，可達到25% -30%,安替比林產品純度為99.2%以上，可實現工業化生產。
圖1是本實用新型安替比林生產系統圖。圖2是現有安替比林生產系統圖。其中，附圖標記說明如下:1、降溫結晶裝置；11、第五降溫結晶罐；12、第五離心機；2、第一脫色結晶裝置；21、第一脫色罐；22、第一壓濾裝置；23、第一降溫結晶罐；24、第一離心機；3、精制脫色結晶裝置；31、第三脫色罐；32、第三降溫結晶罐；33、第三壓濾裝置；34、第三離心機；4、干燥裝置；5、回收裝置；51、濃縮裝置；52、第二脫色結晶裝置；521、第二脫色罐；522、第二壓濾裝置；523、第二降溫結晶罐；524、第二離心機；53、重結晶裝置；531、搪瓷罐；532、抽濾裝置；533、第四降溫結晶罐；534、第四離心機。
具體實施方式
下面通過具體實施方式
對本實用新型做進一步說明，但本實用新型并不限于此。本實用新型提供的安替比林生產系統，參見圖1，包括:對安替比林原油進行降溫結晶并進行固液分離的降溫結晶裝置I ;對來自降溫結晶裝置I的安替比林原油結晶物進一步脫色結晶及固液分離的第一脫色結晶裝置2，對來自第一脫色結晶裝置2的固體安替比林結晶物進行精制的精制脫色結晶裝置3 ;還包括回收裝置5，用于從來自降溫結晶裝置I的母液中回收固體安替比林結晶；精制脫色結晶裝置3還對來自回收裝置5的固體安替比林結晶物進行精制。作為一種優選實施方式，降溫結晶裝置I包括:第五降溫結晶罐11，對用水稀釋后的安替比林原油進行降溫結晶；以及第五離心機12，用于分離來自第五降溫結晶罐11的安替比林原油結晶物和液體。通過該降溫結晶裝置I可以得到安替比林原油結晶物和安替比林原油結晶后的母液，在不影響安乃近質量的情況下，該母液的一部分仍然可以經過鹽析而回到安乃近的相應工段作為生產氨基安替比林油的原料，而剩余的部分則進入回收裝置5中。作為一種優選實施方式，第一脫色結晶裝置2包括:第一脫色罐21，用于溶解來自降溫結晶裝置I的安替比林原油結晶物并進行脫色；第一降溫結晶罐23，對經第一壓濾裝置22過濾的來自第一脫色罐21的液體進行降溫結晶；以及第一離心機24，對來自第一降溫結晶罐23的固體安替比林結晶物和液體進行分離。總的來說，第一脫色結晶裝置2是對來自降溫結晶裝置I的安替比林原油結晶物進行進一步的脫色和結晶以去除部分雜質。作為一種優選實施方式，回收裝置5包括:濃縮裝置51，對來自降溫結晶裝置I的母液進行濃縮；第二脫色結晶裝置52，對來自濃縮裝置51的濃縮液進行脫色結晶及固液分離；以及重結晶裝置53，對來自第二脫色結晶裝置52的濃縮結晶物進行脫色重結晶及固液分離。作為一個優選實施例，濃縮裝置51選用減壓濃縮罐；第二脫色結晶裝置52包括 第二脫色罐521，對來自減壓濃縮罐的濃縮液進行脫色。第二降溫結晶罐523，對經過第二壓濾裝置522過濾的來自第二脫色罐521的液體進行降溫結晶；以及第二離心機524，用于分離來自第二降溫結晶罐523的濃縮結晶物和液體。重結晶裝置53包括搪瓷罐531，用于溶解來自第二脫色結晶裝置52的濃縮結晶物及脫色；第四降溫結晶罐533，用于對經過抽濾裝置532過濾的來自搪瓷罐531的溶液進行降溫結晶；以及第四離心機534，用于分離來自第四降溫結晶罐533的固體安替比林結晶物及液體。總的來說，經過回收裝置5可從來自降溫結晶裝置I的母液中回收得到初步純化的固體安替比林結晶物。作為一種優選實施方式，精制脫色結晶裝置3包括:第三脫色罐31，用于溶解來自第一脫色結晶裝置2和回收裝置5的固體安替比林結晶物并進行脫色；第三降溫結晶罐32，用于對經過第三壓濾裝置33過濾的來自第三脫色罐31的液體進行降溫結晶；以及第三離心機34，用于分離來自第三降溫結晶罐32的固體安替比林結晶物及液體。來自第一脫色結晶裝置2和回收裝置5的固體安替比林結晶物經過精制脫色結晶裝置3處理后可以得到濕品安替比林。作為一種優選實施方式，安替比林生產系統還包括:干燥裝置4，用于干燥來自精制脫色結晶裝置3的固體安替比林結晶物，也就是濕品安替比林進行干燥而得到成品安替比林。下面舉例說明采用本實用新型的安替比林生產系統生產安替比林的方法，具體如下:步驟一， 用純化水將安替比林原油稀釋后在第五降溫結晶罐11中降溫結晶，再經第五離心機12離心甩料后得到安替比林原油結晶物和結晶后的母液；[0023]步驟二，將步驟一得到的安替比林原油結晶置于第一脫色罐21中，用純化水溶解后采用活性炭進行脫色，將脫色后的溶液經第一壓濾裝置22過濾后壓入第一降溫結晶罐23中進行降溫結晶，再將降溫結晶后的固液混合物置于第一離心機24中進行甩料，從而得到固體安替比林結晶物；步驟三，保證安乃近質量不變的情況下，將步驟一得到的結晶后的母液鹽析，將鹽析后的安替比林鹽析油送回安乃近生產的相應工段；剩余的結晶后母液進入回收裝置5的減壓濃縮罐中進行濃縮，其濃縮后的濃縮液體積為濃縮前母液總體積的25-35%，示例性可以為28%、30%、33%，減壓濃縮時的溫度為75-85°C、真空度為-0.04Mpa以上，示例性減壓濃縮的溫度可以為76°C、80°C、83°C，真空度可以為-0.04Mpa、-0.08Mpa、-0.1OMpa ；再將濃縮液抽至第二脫色罐521中對其進行攪拌的同時將其加熱，當加熱至60-70°C時加入活性炭，繼續攪拌并升溫至75-85°C，保溫50-70min，當活性炭與濃縮液的重量比為
0.02-0.03:1時，脫色效果最好；脫色后的濃縮液經第二壓濾裝置522壓濾入第二降溫結晶罐523，開鹽水進行降溫，待溫度降至10-15°C時離心，得到濃縮結晶物；然后把濃縮結晶物放入搪瓷罐531中，用酒精將濃縮結晶重新溶解，升溫至55-65°C時加入與濃縮結晶重量比為1:180-220的活性炭，繼續升溫至75-85°C，保溫25-40分鐘后經抽濾裝置532過濾并將其濾液抽至第四降溫結晶罐533中進行降溫待出現結晶后保溫8-15分鐘，繼續降溫至10-15°C后離心得到固體安替比林結晶物即安替比林重結晶產物。優選地，所述酒精和所述濃縮結晶的重量比是1:2-4,示例性可以為1:2、1:3、1:4。所述酒精的純度為75wt%以上，可以采用回收酒精，比如來自氨基比林的生產過程中的酒精回收工段的酒精(濃度為93wt%)將濃縮結晶物重新溶解。步驟四，將步驟三得到的重結晶產物和步驟二得到的固體安替比林結晶物一起放入精制脫色結晶裝置中進行精制，即將與上述兩種結晶物重量比為1:2.4-2.45的純化水加入到第三脫色罐31中，升溫同時向該脫色罐中加入上述兩種結晶物，當待精制的結晶全溶解且溫度升至65±5°C時投入與上述兩種結晶物的重量比為1:0.015-0.03的活性炭，繼續升溫，控制溫度在75-85°C條件下脫色保溫50-70min，再將脫色后溶液壓濾入第三降溫結晶罐32，當脫色后溶液的體積的3/4已經進入第三降溫結晶罐32時，開啟該結晶罐的攪拌裝置，當脫色后溶液進入該結晶罐完畢時，控制結晶罐內溫度為70°C _75°C，然后小開鹽水降溫，待降至25-29°C時關鹽水，再緩慢降溫至10-15°C，緩慢降溫時間控制在50_70min，然后經第三離心機34甩料后得到濕品安替比林；步驟五，將步驟四得到濕品安替比林在干燥裝置4上進行干燥得到成品安替比林。本實用新型的生產系統增加了安替比林產量，同時沒有破壞安乃近質量，產品純度為99.2%以上，比色為1.5-2.5，從母液中回收安替比林的回收率為25% -30%。所述比色是按照與標準比色液對比的方法測試的。應當理解，這些實施例的用途僅用于說明本實用新型而非意欲限制本實用新型的保護范圍。此外，也應理解，在閱讀了本實用新型的技術內容之后，本領域技術人員可以對本實用新型作各種改動、修改和/或變型，所有的這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的保護范圍之內。
權利要求1.一種安替比林生產系統，包括: 對安替比林原油進行降溫結晶并進行固液分離的降溫結晶裝置； 對來自所述降溫結晶裝置的安替比林原油結晶物進一步脫色結晶及固液分離的第一脫色結晶裝置；以及 對來自所述第一脫色結晶裝置的固體安替比林結晶物進行精制的精制脫色結晶裝置； 其特征在于，還包括: 回收裝置，用于從來自所述降溫結晶裝置的母液中回收固體安替比林結晶物； 所述精制脫色結晶裝置還對來自所述回收裝置的固體安替比林結晶物進行精制。
2.根據權利要求1所述的安替比林生產系統，其特征在于，所述回收裝置，包括: 濃縮裝置，對來自所述降溫結晶裝置的母液進行濃縮； 第二脫色結晶裝置，對來自濃縮裝置的濃縮液進行脫色結晶及固液分離； 重結晶裝置，對來自第二脫色結晶裝置的濃縮結晶物進行脫色重結晶及固液分離。
3.根據權利要求2所述的安替比林生產系統，其特征在于，所述重結晶裝置，包括: 搪瓷罐，用于溶解來自所述第二脫色結晶裝置的濃縮結晶物及脫色； 第四降溫結晶罐，用于對經過抽濾裝置過濾的來自所述搪瓷罐的溶液進行降溫結晶；以及 第四離心機，用于分離來自所述第四降溫結晶罐的固體安替比林結晶物及液體。
4.根據權利要求2所述的安替比林生產系統，其特征在于， 所述濃縮裝置為減壓濃縮罐。
5.根據權利要求1所述的安替比林生產系統，其特征在于，所述精制脫色結晶裝置，包括: 第三脫色罐，用于溶解來自所述第一脫色結晶裝置和所述回收裝置的固體安替比林結晶物并進行脫色； 第三降溫結晶罐，用于對經過第三壓濾裝置過濾的來自所述第三脫色罐的液體進行降溫結晶；以及 第三離心機，用于分離來自所述第三降溫結晶罐的固體安替比林結晶物及液體。
6.根據權利要求1所述的安替比林生產系統，其特征在于，所述安替比林生產系統還包括:干燥裝置，用于干燥來自所述精制脫色結晶裝置的固體安替比林結晶物。
專利摘要本實用新型公開了一種安替比林生產系統。該系統包括對安替比林原油進行降溫結晶并進行固液分離的降溫結晶裝置；對來自所述降溫結晶裝置的安替比林原油結晶物進一步脫色結晶及固液分離的第一脫色結晶裝置；以及對來自所述第一脫色結晶裝置的固體安替比林結晶物進行精制的精制脫色結晶裝置；還包括回收裝置，用于從來自所述降溫結晶裝置的母液中回收固體安替比林結晶物；所述精制脫色結晶裝置還對來自所述回收裝置的固體安替比林結晶物進行精制。該系統不僅充分合理利用了安替比林原油降溫結晶后的母液，還保證了安乃近的質量而且使安替比林產量增加。另外，該系統簡單，回收率高，安替比林產品純度高，可實現工業化生產。
文檔編號C07D231/48GK203007177SQ20122074810
公開日2013年6月19日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王平生, 曹永旺, 武勝, 孫麗紅, 段廣播, 高振博, 馬鳳霞, 王曉鳳, 楊彬, 李海霞, 馬勝義, 張喜珍 申請人:河北冀衡(集團)藥業有限公司