專利名稱：異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及異氰尿酸三縮水甘油酯生產領域，具體涉及一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統。
背景技術：
異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)是一種新型環氧樹脂，具有優良的耐熱性、耐候性、粘結性以及高溫電性能，對酸、堿及其他化學品穩定性高，具有特別優良的交聯固化性能。是含羧基官能團基料最重要的固化劑之一，尤其適用于粉末涂料羧基聚酯的固化劑。TGIC普遍使用的生產工藝如附圖1所示，即將環氧氯丙烷(ECH)、氰尿酸(CA)與適量的催化劑按一定配比加入反應釜中進行合成反應，得到中間產物1，3，5-三(Γ -氯-2’ -羥基-丙基)異氰尿酸酯，再將中間產物與固體氫氧化鈉發生環化反應得到含有TGIC的混合物，該混合物經過濾、蒸餾、結晶、烘干等操作后即可制得TGIC成品。該工藝雖然能夠有效的制取TGIC成品，但其在生產過程中會產生大量的固鹽廢物，這些固鹽廢物的成分復雜，包括NaCl、ECH、H20等多種成分，尤其是ECH是有毒的易揮發性物質，如直接傾倒或填埋，必然會破壞生態環境、污染土壤。因此，長期以來如何處理固鹽廢物成為TGIC生產的技術難題。目前，已報道的對固鹽廢物處理的方案主要采用焚燒處理或有機溶劑萃取處理，其中較好的方案為:名稱為“TGIC清潔生產工藝研究”，馮德立，等.精細石油化工進展.2007,8(1):56-58的文獻中公開的采用加甲醇萃取后抽濾除去固鹽廢物中的ECH制得工業用鹽(詳見其公開文件圖1)，該方法雖然能夠有效的除去固鹽廢物中的ECH有機物，但NaCl回收率低，因為固鹽廢物中還含有部分水分以及甲醇中含有的水分，因此會使得部分NaCl溶于水中，難以回收。另外，隨著萃取母液的回用次數提高，產鹽率也在下降。同時，從工業化角度來看工業鹽本身價值不高，甲醇或乙醇萃取工藝的成本高，操作較為繁瑣，因此難以進行工業化 應用。
發明內容本實用新型的目的是提供一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，對生產中產生的固鹽廢物進行處理，提高TGIC生產的經濟效益，節約能源。一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，包括用于對環化反應釜內反應結束后的混合物進行過濾的過濾裝置，其特征在于:該生產系統還包括對過濾裝置過濾后殘存的固鹽廢物進行加熱處理的干燥裝置以及對合成反應釜內發生反應時放出的熱量進行收集的集熱單元，該集熱單元通過管道與干燥裝置上設置的加熱固鹽廢物的加熱單元相連接。本申請中，通過對合成反應釜內發生反應時放出的熱量進行收集用于加熱固鹽廢物，使得固鹽廢物里的有機物和水分受熱蒸發，從而使得固鹽廢物中的鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進行利用，從而對固鹽廢物進行有效的處理。同時對生產中產生的余熱進行綜合利用，減小固鹽處理的成本。
圖1是TGIC傳統的生產工藝流程圖；圖2為本實用新型的結構示意圖。
具體實施方式
本申請的目的在于提供一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，準確的說是供一種可對生產中產生的固鹽廢物進行有效處理的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統。至今TGIC生產中固鹽廢物得不到有效處理，其原因主要有以下幾點:其一是TGIC生產過程中各批次生產產生固鹽廢物中含有的有機物種數和數量變化較大，因此固鹽廢物并不是一個穩定組成的混合物，因此不能直接作為產品或原料進行應用；其二是現有技術中還沒有找到能夠對固鹽廢物進行有效分離回收并對回收的各組分進行有效利用的途徑，因此大多采用焚燒或煅燒進行處理。本申請中采用的方案，如圖2所示，一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，包括用于對環化反應釜12內反應結束后的混合物進行過濾的過濾裝置13，該生產系統還包括對過濾裝置13過濾后殘存的固鹽廢物進行加熱處理的干燥裝置14以及對合成反應爸11內發生反應時放出的熱量進行收集的集熱單元20,該集熱單元20通過管道與干燥裝置14上設置的加熱固鹽廢物的加熱單元相連接。這樣通過在干燥裝置14內對固鹽廢物進行加熱處理，使得固鹽廢物中的有機相和水分蒸發分離，從而得到揮發物含量極低的干鹽，由于干鹽揮發物含量極低，因此可以將其作為建筑用防凍劑或膨松劑的生產原料，而分離出來的有機物又可再次作為合成反應的原料。本申請中，通過對生產中的固鹽廢物進行處理回收再利用，以及對生產中合成反應產生的余熱進行綜合利用，從而實現TGIC的清潔生產和節能減排。由于生產工藝的差異，可能產生固鹽廢物的工序各不盡相同，當然也可以將其他工序可能產生的固鹽廢物置入干燥裝置內進行處理，在本申請中，通過對環化反應釜12內反應結束后得到的混合物在過濾裝置13內進行結晶過濾處理，得到固相即為本申請中的固體廢物(濕鹽)，通過結晶過濾使得環化反應得到混合體系中的水分與鹽分完全結晶析出，過濾得到的固相由82 83%的NaCl、4%左右的ECH、12%左右的H2O和微量的催化劑組合構成，而得到液相中則不含有或幾乎不含有鹽分和水分，使得鹽分、水分與TGIC、反應副產物完全分離，這樣在其他操作工序就不會產生固鹽廢物了。同時，本實用新型采用物理分離的方法對固鹽廢物進行處理，產鹽率可達80%以上，避免固鹽廢物化學處理時需考慮其組分含量的變化和需添加輔助組分，更易于實現工業化生產，提高TGIC生產的經濟效益。具體的方案為，該生產系統還包括對加熱處理時逸出的氣體進行冷凝回收的有機物回收單元30。所述的有機物回收單元30包括對干燥裝置14內逸出的氣體進行冷凝的冷凝器以及對冷凝的液體進行回收的集液器。該生產系統還包括對干燥裝置14進行抽真空的真空泵33，所述干燥裝置14出氣口連接第一冷凝器31，第一冷凝器31液體流出口連接有主集液器32，真空泵33的進氣管與主集液器32內腔相連通連接，真空泵33的排氣管與第二冷凝器34進氣口相連通連接，第二冷凝器34的液體流出口連接有副集液器35。所述主、副集液器32、35收集的液體分別輸送至分離裝置36進行組分分離，分離得到有機相輸送至合成反應釜11內作為原料再次參與反應。通過設置的有機物回收單元30對加熱處理時產生的氣體(亦即揮發的有機物和水分)進行回收再利用，由于在實際操作時更多采用液態的熱水作為導熱流體，這樣在對固鹽廢物進行加熱處理時的溫度無法較高，因此，為保證固鹽廢物里的有機物能夠被完全蒸出回收，本申請中采用對真空泵33對干燥裝置進行抽真空。在本申請中真空泵13的進、排氣管道上均設置有冷凝器和集液器，其目的一則保證有機物被完全蒸發冷凝回收，二則，由于加熱處理時，蒸發逸出的氣體量較大，通過將大部分氣體在第一冷凝器31內冷凝并由主集液器32收集，這樣進入真空泵33的氣體體積大大減小，從而通過設置較小抽氣量的真空泵33，就可滿足對干燥裝置14抽真空的要求，減小整個系統的設備成本。當然這里如果設置較大抽氣量的真空泵33，也可取消第一冷凝器31和主集液器32的設置，這里的副集液器35可直接由一水箱構成。為保證整個生產系統的流暢運轉，本申請中所述的集熱單元20為合成反應釜11周壁和/或內部設置的用于容納導熱流體的第一腔體組合而成，所述的第一腔體通過出水管21與用于存儲導熱流體的儲熱罐22相連通連接，所述的加熱單元為干燥裝置14周壁和/或內部設置的用于容納導熱流體的第二腔體組合而成，所述的第二腔體通過連接管道23、24和泵體25與儲熱罐22構成導熱流體循環流動的循環通路，亦即，儲熱罐22出水口通過連接管道23與干燥裝置14上的第二腔體的入水口相連通連接，干燥裝置14上的第二腔體的出水口通過連接管道24與儲熱罐22進水口相連通連接，連接管道24上設置泵體25。這里的第一、二腔體可由合成反應釜11和干燥裝置14周壁上設置的夾層結構用于容納熱流體。由于合成反應釜內反應時放出的熱量大于固鹽廢物加熱處理時所需的熱量，因此本申請中設置有儲熱罐22，將儲熱罐22與加熱單元通過連接管道23、24和泵體25構成一個小的水循環通路，從而對固鹽廢物進行有效的加熱處理，這樣儲熱罐22內儲存的多余的熱量也可被其他工序進行利用。當然，也可采用直接將第一、二腔體通過管道直接連接構成水循環通路，但這樣整個合成反應放出的余熱的利用率較低。進一步的，申請人長期試驗發現該系統中對固鹽廢物加熱處理的溫度和真空度對產鹽率的影響較大，因此申請人通過不斷修改技術方案，最終確定加熱處理的溫度為80 950C，干燥裝置14抽真空的真空度為-0.08 -0.094Mpa。所述的干燥裝置14為耙式干燥機。在該條件下，固鹽廢物處理的產鹽率和有機物回收率可相對于實現本實用新型目的其他參數的技術方案提高2 4百分點。在具體操作時，將環化反應釜12內的混合物置于過濾裝置13內進行結晶過濾，將得到的濕鹽(即固鹽廢物)置于耙式干燥機內，耙式干燥機內設有攪拌機構，干燥機腔體為雙層結構，夾層內可通熱水，內腔組合成第二腔體，啟動真空泵33和第一、二冷凝器31、34對耙式干燥機進行抽真空，當真空度達-0.08Mpa，打開耙式干燥機上設置的進水閥門，從而對耙式干燥機內的濕鹽進行加熱，濕鹽被加熱逐漸升溫，有機物和水分不斷從物料內蒸發逸出進入第一、二冷凝器31、34和主、副集液器32、35內被冷凝收集，經過一段時間加熱處理后，濕鹽中的有機組分和水分被蒸發完畢，即得到工業用的干鹽(含水3%以下)，關閉耙式干燥機上設置的進水閥門和真空泵33，取出耙式干燥機內的干鹽即可作為建筑用防凍劑和膨松劑的生產原料。將主、副集液器32、35內收集到的液體置入分離裝置36內進行靜置分層，然后將分離的有機相再次投入合成反應釜11內進行反應，分離的水相又可作為生產用水。目前，按上述操作處理固鹽廢物得到的干鹽以經安徽省產品質量監督檢驗所檢測，各項技術指標符合企業標準《防凍劑Q/DQS002-20082》和《水泥膨松劑Q/DQS004-2008》的指標要求。截止2012年8月，錦峰實業累計回收固鹽廢物120批次，共回收干鹽80余噸，ECH3.6噸，累計減少固體廢物排放85噸，為企業增加收益9萬余元。總之本實用新型可有效實現對異氰尿酸三縮水甘油酯生產中固鹽廢物進行處理，對TGIC生產中的固鹽廢物和反應產生的余熱進行回收再利用，實現清潔生產、節能生產和綠色生產，提高TGIC生產的經濟效益。
權利要求1.一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，包括用于對環化反應釜(12)內反應結束后的混合物進行過濾的過濾裝置(13)，其特征在于:該生產系統還包括對過濾裝置(13)過濾后殘存的固鹽廢物進行加熱處理的干燥裝置(14)以及對合成反應釜(11)內發生反應時放出的熱量進行收集的集熱單元(20)，該集熱單元(20)通過管道與干燥裝置(14)上設置的加熱固鹽廢物的加熱單元相連接。
2.如權利要求1所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:該生產系統還包括對加熱處理時逸出的氣體進行冷凝回收的有機物回收單元(30 )。
3.如權利要求1所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:所述的集熱單元(20)為合成反應釜(11)周壁和/或內部設置的用于容納導熱流體的第一腔體組合而成，所述的第一腔體通過出水管(21)與用于存儲導熱流體的儲熱罐(22)相連通連接，所述的加熱單元為干燥裝置(14)周壁和/或內部設置的用于容納導熱流體的第二腔體組合而成，所述的第二腔體通過連接管道(23、24 )和泵體(25 )與儲熱罐(22 )構成導熱流體循環流動的循環通路。
4.如權利要求2所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:所述的有機物回收單元(30)包括對干燥裝置(14)內逸出的氣體進行冷凝的冷凝器以及對冷凝的液體進行回收的集液器。
5.如權利要求4所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:該生產系統還包括對干燥裝置(14)進行抽真空的真空泵(33)，所述干燥裝置(14)出氣口連接第一冷凝器(31)，第一冷凝器(31)液體流出口連接有主集液器(32)，真空泵(33)的進氣管與主集液器(32 )內腔相連通連接，真空泵(33 )的排氣管與第二冷凝器(34 )進氣口相連通連接，第二冷凝器(34)的液體流出口連接有副集液器(35)。
6.如權利要求5所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:所述主、副集液器(32、35)收集的液體分別輸送至分離裝置(36)進行組分分離，分離得到有機相輸送至合成反應爸(11)內作為原料再次參與反應。
7.如權利要求6所述的異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，其特征在于:所述的干燥裝置(14)為耙式干燥機。
專利摘要本實用新型公開了一種異氰尿酸三縮水甘油酯的生產系統，包括用于對環化反應釜內反應結束后的混合物進行過濾的過濾裝置，該生產系統還包括對過濾裝置過濾后殘存的固鹽廢物進行加熱處理的干燥裝置以及對合成反應釜內發生反應時放出的熱量進行收集的集熱單元，該集熱單元通過管道與干燥裝置上設置的加熱固鹽廢物的加熱單元相連接。通過對合成反應釜內發生反應時放出的熱量進行收集用于加熱固鹽廢物，使得固鹽廢物里的有機物和水分受熱蒸發，從而使得固鹽廢物中的鹽分和其他組分得以分離，然后再分別進行利用，從而對固鹽廢物進行有效的處理。同時對生產中產生的余熱進行綜合利用，減小固鹽處理的成本。
文檔編號C07D405/14GK202989024SQ20122063996
公開日2013年6月12日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者洪昭雷, 王建坤, 汪仁偉 申請人:黃山錦峰實業有限公司