專利名稱：一種外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，適用于環己酮氨肟化反應及其催化劑分離過程，也適用于其它催化反應及其催化劑分離過程。 技術背景環己酮肟是生產己內酰胺的一種重要的中間體，由羥胺鹽與環己酮發生肟化反應制得，生成的環己酮肟再經貝克曼重排得到己內酰胺。目前，制備環己酮肟的方法主要有拉西法(HSO)、NO催化還原法(NO法)、磷酸羥胺法(HPO)、環己酮氨肟化法(HAO)。其中HSO法、NO法工藝復雜且副產低價值的硫銨；HP0法雖然不副產硫銨，但工藝過程要求精細，操作難度大，且有NOx產生，存在環保難題。唯有氨肟化法克服了上述三方面的問題，制備方法簡單，不副產硫銨，無環保難題，因此近年來頗受己內酰胺行業的青睞。氨肟化法制備環己酮肟最先由意大利埃尼公司發明，并首先在意大利建立年產I萬噸的氨肟化試驗裝置，2003年在日本建成年產6萬噸的氨肟化工業裝置，國內也分別建成了年產7萬噸和年產10萬噸的氨肟化工業裝置。從目前國內建成的氨肟化工業裝置運行情況看，均存在一些問題。采用內置金屬膜死端過濾，則在濾芯表面濾餅厚度不斷增加，過濾阻力越來越大，滲透的通量越來越小。為了保證濾液的通量，則金屬膜的過濾面積會增加，濾芯數量回增多，反應罐體積會增大，會影響環己酮的轉化率，同時設備投資也會增加。而在ZL201120054873. 2中，采用內置過濾器與外置過濾器分步進行過濾，則內置過濾器過濾面積大，濾芯數量多，反應罐體積大，設備投資聞。由此可見，目前環己酮氨肟化催化反應分離設備投資成本高、分離過程復雜，能耗
聞等弊端。綜上所述，為解決己內酰胺生產過程環己酮氨肟化工序中的種種難題，節約能源，降低生產成本，對環己酮氨肟化反應分離裝置進行改進，是降低己內酰胺生產成本急需解決的問題。
實用新型內容本實用新型針對現有環己酮氨肟化催化反應分離工藝技術的不足，對環己酮氨肟化反應器及其催化劑分離過程進行改進，提供一種能耗低、成本低的外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置。為實現上述目的，本實用新型采用如下技術方案一種外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于包括反應罐、外置無機膜錯流過濾器、和清液儲罐；所述反應罐底部設置有液氨進料分布器和反應產物出口，反應罐頂部外部設置有帶有混合器的其它原料進料管道，反應罐頂部內部設置有與所述混合器連通的其它原料和循環物料分布器；所述反應罐底部的反應產物出口通過依次帶有供料泵和循環泵的供料管道與所述外置無機膜錯流過濾器的入口相連，所述外置無機膜錯流過濾器的濃液出口通過循環物料管道與所述其他原料進料管道連通，所述循環物料管道通過小循環管道連接在供料管道的供料泵和循環泵之間，所述外置無機膜錯流過濾器的清液出口經管道與所述清液儲罐相連接。所述液氨進料分布器和其它原料、循環物料分布器均為均勻開有分布孔的環管。所述外置無機膜錯流過濾器的膜管孔徑均為0.05 10 Pm。所述外置無機膜錯流過濾器為兩組，兩組并聯在所述供料管道和循環物料管道之間。所述外置無機膜錯流過濾器的無機膜為陶瓷膜或金屬膜。本實用新型取得的技術進步I、由于采用外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，與內外置過濾器分步過濾方式相比，沒有了內置膜過濾器，可減小反應罐的體積使反應罐體積控制在合理范圍內，降低了內置過濾器及反應罐的設備投資。2、由于外置無機膜錯流過濾器采用小循環的錯流過濾方式，降低了循環泵的揚程，降低了運行能耗。3、由于外置無機膜錯流過濾器采用兩組，運行時采用一組在過濾，另一組在清洗再生，如此切換使用的方式，解決了無機膜過濾器再生時催化劑分離的中斷問題，保證了催化劑分離的連續性，使得系統運行周期長。
圖I為本實用新型結構示意圖。圖2為本實用新型的反應罐的結構示意圖。圖3為反應罐內部結構的俯視圖。在附圖中1其它原料進料管道、2混合器、3反應罐、4供料泵、5循環泵、6外置陶瓷膜錯流過濾器、7清液出口、8清液儲罐、9小循環管道、10液氨進料分布器、11反應產物出口、12攪拌器、13其它原料和循環物料分布器、14供料管道、15循環物料管道。
具體實施方式
實施例I如圖I、圖2、圖3所示，本實施例I包括反應罐3、外置陶瓷膜錯流過濾器6、和清液儲罐8 ;所述反應罐3底部設置有液氨進料分布器10和反應產物出口 11，反應罐3外部上方設置有帶有混合器2的其它原料進料管道1，反應罐3頂部內部設置有與所述混合器2連通的其它原料和循環物料分布器13 ;所述反應罐3底部的反應產物出口 11通過依次帶有供料泵4和循環泵5的供料管道14與所述外置陶瓷膜錯流過濾器6的入口相連，所述外置無機膜錯流過濾器6的濃液出口通過循環物料管道15與所述其他原料進料管道I連通，所述循環物料管道15通過小循環管道9連接在供料管道14的供料泵4和循環泵5之間，所述外置陶瓷膜膜錯流過濾器6的清液出口 7經管道與所述清液儲罐8相連接。如圖2所示，所述液氨進料分布器10與其它原料和循環物料分布器13均為均勻開有分布孔的環管。所述外置陶瓷膜錯流過濾器6的膜管孔徑為0. 05 10 y m。[0026]所述外置陶瓷膜錯流過濾器6為兩組，兩組并聯在所述供料管道14和循環物料管道15之間。本實施例I用于環己酮氨肟化催化反應分離的工藝過程為環己酮、雙氧水、溶劑叔丁醇及催化劑從反應罐3上方的其它原料進料管道I經其它原料和循環物料分布器13進入反應罐3內，液氨從反應罐3的底部經液氨進料分布器10進入反應罐3內，反應后的反應產物從反應罐3底部的反應產物出口 11進入到膜管孔徑為0. 05 10 ii m的外置陶瓷膜錯流過濾器6進行分離。經外置陶瓷膜錯流過濾器6截留的懸浮態催化劑濃液經循環物料管道15，在混合器2內與環己酮等其它原料混合，經其它原料和循環物料分布器13進入反應罐3內，在攪拌器12作用下繼續參與氨肟化反應，經外置陶瓷膜錯流過濾器6過濾的環己酮肟清液經清液出口 7進入環己酮肟清液儲罐8。本實施例中外置陶瓷膜錯流過濾器6為兩組，當其中一組過濾時，另一組在清洗 再生，如此反復進行。外置陶瓷膜錯流過濾器6為小循環過濾形式，一大部分反應物料在循環泵5、外置陶瓷膜錯流過濾器6、小循環管道9等形成的閉路中高速循環，被截留的另一部分反應物料濃液經循環物料管道15、混合器2及其它原料和循環物料分布器13回流到反應罐3中。在小循環的同時，環己酮肟清液透過陶瓷膜經清液出口 7進入到環己酮肟清液儲罐8中。實施例2本實施例2中外置無機膜錯流過濾器的無機膜為金屬膜，其他與實施例I相同。本實用新型也可用于其他催化反應及其催化劑分離過程。
權利要求1.一種外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于包括反應罐(3)、外置無機膜錯流過濾器(6)、和清液儲罐(8);所述反應罐(3)底部設置有液氨進料分布器(10)和反應產物出口( 11 )，反應罐(3 )頂部外部設置有帶有混合器(2 )的其它原料進料管道(I )，反應罐(3)頂部內部設置有與所述混合器(2)連通的其它原料和循環物料分布器(13);所述反應罐(3)底部的反應產物出口(11)通過依次帶有供料泵(4)和循環泵(5)的供料管道(14)與所述外置無機膜錯流過濾器(6)的入口相連，所述外置無機膜錯流過濾器(6)的濃液出口通過循環物料管道(15)與所述其他原料進料管道(I)連通，所述循環物料管道(15)通過小循環管道(9)連接在供料管道(14)的供料泵(4)和循環泵(5)之間，所述外置無機膜錯流過濾器(6)的清液出口(7)經管道與所述清液儲罐(8)相連接。
2.根據權利要求I所述的外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于所述液氨進料分布器(10)及其它原料和循環物料分布器(13)均為均勻開有分布孔的環管。
3.根據權利要求I所述的外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于所述外置無機膜錯流過濾器(6)的膜管孔徑為0. 05 10 y m。
4.根據權利要求I所述的外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于所述外置無機膜錯流過濾器(6)為兩組，兩組并聯在所述供料管道(14)和循環物料管道(15)之間。
5.根據權利要求I所述的外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，其特征在于所述外置無機膜錯流過濾器(6)的無機膜為陶瓷膜或金屬膜。
專利摘要本實用新型公開了一種外置無機膜氨肟化催化反應分離裝置，包括反應罐、供料泵、循環泵、外置無機膜錯流過濾器、混合器和清液儲罐；反應物料在反應罐、供料泵、外置無機膜錯流過濾器、混合器之間進行大循環，其中一部分物料在供料管道、循環泵、外置無機膜錯流過濾器、小循環管道等構成的閉路中進行小循環。進入到外置無機膜錯流過濾器的催化劑被截留后回流到反應罐中，經外置無機膜錯流過濾器滲透的清液進入到清液儲罐中。本實用新型特別適用于環己酮氨肟化反應及其催化劑分離過程，使環己酮氨肟化反應的反應罐體積減小至合理范圍內，降低設備投資，降低了能耗；采用兩組無機膜錯流過濾器切換使用，保證了催化劑分離的連續性，裝置運行周期長。
文檔編號C07C249/04GK202778431SQ201220142109
公開日2013年3月13日 申請日期2012年4月6日 優先權日2012年4月6日
發明者金作宏, 張玉新, 王海東 申請人:河北美邦工程科技有限公司