靜態熔融結晶提純有機混合物的方法

            文檔序號:3545385閱讀:336來源:國知局
            專利名稱:靜態熔融結晶提純有機混合物的方法
            技術領域
            本發明涉及分離技術領域,尤其涉及一種靜態熔融結晶提純有機混合物的過程中,利用外加磁場作用分離結晶終點產物的方法。
            背景技術
            熔融結晶技術是一種利用有機混合物中各組分的熔點差異來進行分離、純化、濃縮有機混合物的技術,在化工中間體、醫藥中間體或生化制品的精制提純中有廣泛的應用。熔融結晶處理的有機混合物在常溫下或者經過加熱后為液體,由多個互溶組分組成的有機混合物,各組分熔點有一定的差異。
            CN102350271A發明了一種熔融結晶分離裝置,可廣泛適用于有機物的分離。CN102423542A提供的熔融結晶器可廣泛適用于所有熔點差異明顯的同分異構體、同系物有機物的分離。上述兩個專利都解決了現有熔融結晶器結構復雜、體積大且操作難度大的問題,裝置結構簡單、體積小且易操作,采用刮刀加速固體的分離,減少了有機混合物損耗。CN102627531A發明了一種水熔融結晶生產針狀2,5- 二甲基苯酚的方法,其結晶后體系經離心機初步脫水和回轉真空干燥器兩級脫水后得到2,5- 二甲基苯酚。該發明能夠使生產更加安全,降低生產成本。CN102198937A發明了一種靜態多級熔融結晶法制備電子級磷酸的方法,即采用多次熔融一純化一排部分母液的方法,該方法操作簡單,能耗低,操作條件溫和,產品純度較高。在靜態熔融結晶過程中,將有機混合物液溫度逐漸降低,熔點高且溶解度小的組分以固態析出,形成晶種(也可以直接向液體中加入晶種);繼續控制物料的溫度,直至不斷有固體在晶種上附著以長大至一定尺寸的晶體,此時,形成固-液懸浮液。對于靜態熔融結晶過程來說,在無外場強化的前提下,此時懸浮液中的固體顆粒同時受到重力和浮力兩個力的作用。根據兩個力垂直方向的分量之和的大小和方向,可以將有機混合物物系分為兩種第一種,兩個力垂直方向上的分量之和的方向向下,固體顆粒開始下沉,直至富集于反應器底部;第二種,兩個力垂直方向上的分量之和為零,懸浮于液體中的固體顆粒會靜止不動。對于上述第二種物系來說,實現結晶終點時刻的固-液產物的有效分離成為待解決問題之一。對于一些特定物系來說,由于液體粘度大,無法通過過濾實現固-液產物的有效分離;對于另一些特定物系來說,由于形成的固體產物顆粒較小且密度較小,無法通過離心方法實現固-液產物的有效分離。本發明針對上述第二種物系,提供一種磁場強化分離結晶產物的方法,即在結晶終點時刻,向結晶的固體顆粒外加非接觸性的力——磁力,改變固體顆粒的受力平衡狀態,實現固體顆粒的定向運動并富集于結晶器的指定區域,從而實現固-液產物的有效分離。本發明適用于可以通過熔融結晶實現組分提純,但無法通過常規分離操作獲得目標產物的有機混合物。本發明旨在解決熔融結晶終點的固-液產物的分離問題。其優點在于,通過熔融結晶技術和磁場強化技術耦合,使得依靠單一熔融結晶技術難以實現提純分離的特殊有機混合物得以實現提純分離。

            發明內容
            本發明的目的在于解決熔融結晶終點的固-液產物的分離問題,提供一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法,使得依靠單一熔融結晶技術難以實現提純分離的特殊有機混合物得以實現提純分離。為達此目的,本發明采用以下技術方案一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法,所述方法在結晶終點時將有機混合物體系置于磁場中進行產物分離 。具體地說,所述方法包括以下步驟(I)將有機混合物置于熔融結晶器中,使其完全熔化,形成液體I ;(2)向液體I中添加磁性載體,使其分散均勻,形成載體-液體懸浮體系II ;(3)對所述懸浮體系II進行降溫結晶操作,在磁性載體表面形成結晶,構成結晶體,在熔融結晶器中形成懸浮體系III ;(4)向裝有懸浮體系III的熔融結晶器外加磁場,使懸浮體系III完全置于磁場中;(5)通過磁場調節,使結晶體在熔融結晶器中富集,形成體系IV ;(6)將所述體系IV進行固液分離,獲得固體產物VI和提純的液體產物V。本發明所述方法任選進行(7)將所述固體產物VI加熱,熔融形成液體產物Vn和載體;(8)將液體產物Vn和載體分離,得到的載體重復使用;優選地,液體產物Vn累積后,進行重結晶以提取所需組分。經過上述步驟,有機混合物被分離成液體產物V和液體產物VL兩種液體產物中目標組分的含量較有機混合物中組分含量有明顯的變化,可實現有機混合物的提純。本發明所述方法采用磁性固體顆粒為載體,將載體懸浮于液體有機混合物中形成懸浮體系,將懸浮體系置于熔融結晶器中進行熔融結晶操作,結晶過程的固體產物附著于載體上并逐漸長大。熔融結晶操作達到終點時,向熔融結晶器周圍外加磁場,通過改變磁場的作用強度、位置、時間或方向,使包裹著載體的固體產物顆粒移向結晶器的指定區域(通常為結晶器的一端)并聚集。液固分離開后得液體和固體,將固體加熱熔化后得液體和載體,載體分離出來以供循環使用。本發明所述的加熱、熔化、降溫、熔融結晶、外加磁場及調變磁場、液固分離等具體操作,均可由本領域技術人員根據本領域的公知常識進行。本發明所述有機混合物包括但不僅限于精細化學品、化學制劑、植物提取物有機混合物藥、醫藥中間體、消毒劑、合成香料、皮革化學品試劑、西藥、染料中間體、標準溶液、餐飲廢油、動物油脂、植物油脂或涂料等由有機物組成的混合物。在有機混合物物理化學性質不發生改變的前提下,所述步驟(I)的熔化方式可采用本領域技術人員所公知的任何加熱方式。本發明可選自直接接觸加熱、液體浴加熱、微波加熱或紅外加熱中的一種,進一步優選電加熱、水浴加熱、油浴加熱或紅外加熱中的一種。在有機混合物物理化學性質不發生改變的前提下,加熱速率不受限制,在實際操作中進行合理控制即可實現本發明目的,可以是恒速加熱,也可以變速加熱。在有機混合物物理化學性質不發生改變的前提下,熔化所需達到的最高溫度接近或略高于有機混合物中熔點最高組分的熔點。本發明所述“接近或略高于”是指加熱時的最高溫度在熔點最高組分的熔點附近,能夠使有機混合物完全熔化即可,以確保有機混合物移至熔融結晶器后熔化至加入磁性載體形成懸浮體系II的時刻,無固體有機物(包括肉眼不可見的微細固體顆粒)析出。本領域技術人員能夠在實際操作時根據自己的常識和經驗對該溫度進行選擇,例如,有機混合物中熔點最高組分的熔點為75°c,在實際操作中最高加熱到76°C左右即可使有機混合物完全熔化。本發明所述步驟(I)熔化的最高溫度持續至有機混合物完全熔化形成液體為止。在有機混合物物理化學性質不發生改變的前提下,所述步驟(I)熔化的最高溫度所持續的時間不受限制,本領域技術人員在實際操作中進行合理控制,以有機混合物完全熔化形成液體(液體中不包含肉眼不可見的微細固體顆粒)為時間終點。在載體不與有機物料發生化學反應的前提下,本發明步驟(2)所述載體為磁性物質或經修飾的磁性物質。本領域公知的一切具有磁性的物質,均可用于本發明。所述修飾可以是本領域公知的對磁性物質的任何修飾,化學法修飾和物理法修飾均可。
            優選地,所述磁性物質為金屬單質、磁性合金或磁性氧化物中的一種或至少兩種材料的組合,進一步優選金屬單質;所述金屬單質優選鐵、鈷、鎳、鑭系金屬單質,進一步優選鐵單質。優選地,所述修飾為表面修飾、外部修飾、內部修飾或中部修飾。優選地,所述修飾為表面拋光、刻蝕、鍍層或包裹;表面包裹所用材料為塑料和/或陶瓷,所述塑料優選聚四氟乙烯。本領域公知的各種表面包裹材料的單一或兩種/兩種以上材料的組合,均可用于本發明。優選地,載體的形狀為立方體、球體、圓柱體或不規則形狀中的一種或至少兩種形狀的組合;優選地,所述載體為中空或半中空。在載體能均勻地懸浮在有機液體中的前提下,載體的形狀不受限制,可以是立方體、球體、圓柱體等規則形狀,也可以是隨機形成的不規則形狀,也可以是規則形狀與不規則形狀的組合,也可以是中空的、半中空的各種形狀。在載體能均勻地懸浮在液體I中的前提下,載體的尺寸大小不受限制,可以是均一尺寸顆粒,也可以是按一定粒度分布范圍內的不同尺寸顆粒的組合。在載體能均勻地懸浮在液體I中的前提下,在本發明操作溫度范圍內,載體材料確保不與有機混合物的任何組分發生化學反應,有機混合物的理化性質不會發生改變。本發明所述熔融結晶器為帶夾套的容器,夾套用于流通循環加熱或冷卻液體,如水、導熱油等。其體積不受限制,根據生產實際需要而定。其形狀包括但不限于圓柱體、長方體及其他適宜的形狀,優選為圓柱體或長方體。放置方式包括但不限于直立式、傾斜式或臥式。所述熔融結晶器的材質為非磁性金屬材料和/或非金屬材料;所述非金屬材料為玻璃、石英、陶瓷、高分子聚合物或玻璃鋼中的一種或至少兩種材料的組合;所述高分子聚合物優選有機玻璃、工程塑料、樹脂或硅膠中的一種或至少兩種材料的組合。典型但非限制性的例子包括玻璃,陶瓷,玻璃鋼,工程塑料,硅膠,石英和陶瓷的組合,玻璃鋼和有機玻璃的組合,樹脂和硅膠的組合,工程塑料、樹脂和硅膠的組合等。現有技術中凡可承受本發明操作溫度變化范圍內的溫度、可允許磁場穿過且不會顯著影響磁場強度的本領域公知的單一材料或兩種/兩種以上材料的組合,皆可用于實施本發明。所述步驟(3)降溫方式可以為夾套內循環水浴降溫或夾套內循環本領域公知的其他流體降溫,也可以為風冷降溫等其他本領域公知的降溫方式,優選為熔融結晶器的夾套內循環流體降溫或風冷降溫。降溫速率和終點溫度根據有機混合物的物理化學性質確定,以可以生成固體并且固體中的某一種組分或某幾種組分的含量與有機混合物有可識別的宏觀差異為目標來控制降溫速率和降溫終點。可以是恒速降溫,也可以是變速降溫,也可以是降溫和加熱混合進行或交替進行。終點溫度持續時間以體系中固體顆粒長大至需求尺寸的時刻為持續時間的終點時刻。所述步驟(4)中外加磁場為永磁體或電磁效應產生的磁場,還可以采用本領域公知的其他方式產生的磁場,皆可用于實施本發明。磁場作用位置和范圍無限制,合理確定即可達到本發明目的。所述磁場為持續的磁場或脈沖磁場。磁場強度可以是恒定的,也可以是發生變換的。磁場強度如下確定磁場作用于載體上產生的磁力足以克服包裹載體的固體顆粒受到的重力和浮力的合力在垂直方向上的分量,使得固體顆粒的受力平衡狀態發生變化。 所述步驟(5)通過調節外加磁場的強度、位置、方向或時間使結晶體受到的磁力、重力和浮力三個力在垂直方向上的分量之和不為零,使結晶體富集。本發明可以采取勻速調節、變速調節、磁場交替有無調節等本領域公知的調節方式,調節以保證固體顆粒受到的磁力、重力和浮力三個力在垂直方向上的分量之和不為零,使得結晶體沿著期望方向移動并在指定區域富集,一般是富集在熔融結晶器的底部。本發明所述步驟(6)的固液分離方法可采用本領域公知的固液分離方法,優選為閥門放料、直接傾倒、引流或泵送。所述步驟(7)加熱至固體產物VI完全熔化。加熱終點時,固體產物VI完全熔化至液體,且載體可以通過過濾等常規操作方式取出。所述步驟(8)的分離方式為過濾或撈取,其他本領域公知的不改變液體νπ和載體的理化性質的分離方式,均可用于本發明。一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法,所述方法具體包括以下步驟(I)將有機混合物置于容器中,加熱使其完全熔化,形成液體I ;(2)向液體I中添加磁性載體,使其分散均勻,形成載體-液體懸浮體系II ;將懸浮體系II轉移至熔融結晶器中,且保持懸浮體系II中載體的懸浮狀態;(3)對步驟(2)所得懸浮體系II進行降溫結晶操作,直至固體產物附著于載體上并長大至所需尺寸,構成結晶體,在熔融結晶器中形成懸浮體系III ;(4)向裝有懸浮體系III的熔融結晶器外加磁場,使懸浮體系III完全置于磁場中;(5)調節磁場的強度、位置、范圍、方向或時間,使結晶體在熔融結晶器中富集,形成體系IV ;(6)將步驟(5)得到的體系IV進行固液分離,獲得固體產物VI和提純的液體產物V ;(7)將步驟(6)獲得的固體產物VI置于容器中,加熱容器至固體產物VI熔融形成液體產物νπ和載體;(8)將步驟(7)獲得的液體Vn和載體分離,得到的載體重復使用;液體產物Vn累積后,進行重結晶以提取所需組分。與已有技術方案相比,本發明具有以下有益效果本發明在結晶終點時將有機混合物體系置于磁場中進行產物分離,使得在通常環境下(無磁力)的熔融結晶操作難以實現提純分離的特殊有機混合物得以實現提純分離。本發明旨在解決熔融結晶終點的固-液產物的分離問題。其優點在于,通過熔融結晶技術和磁場強化技術耦合,使得依靠單一熔融結晶技術難以實現提純分離的特殊有機混合物得以實現提純分離。


            圖1是本發明方法的操作流程圖;圖2是熔融結晶器的縱剖結構示意圖;圖3是熔融結晶器的橫剖結構示意圖; 圖4是載體受力示意圖。下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子,并不代表或限制本發明的權利保護范圍,本發明的保護范圍以權利要求書為準。
            具體實施例方式為更好地說明本發明,便于理解本發明的技術方案,本發明的典型但非限制性的實施例如下一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法,所述方法包括以下步驟( I)有機混合物在室溫下為液態或固態或固-液混合態,取一定體積的物料直接放于容器中,對容器加熱使有機混合物完全熔化至液態,形成液體I ;( 2 )將載體分散于容器中,形成均勻的載體-液體懸浮體系II ;將懸浮體系II置于熔融結晶器中,且保持懸浮體系II中載體的懸浮狀態;(3)對步驟(2)所得懸浮體系II進行降溫結晶操作,固體產物附著于載體上并長大至所需尺寸時,形成懸浮體系III ;(4)向步驟(3)所得的裝有懸浮體系III的熔融結晶器外加磁場,調節磁場作用的強度、位置、范圍、方向或時間,使固體產物富集在指定的位置處(通常為結晶器的一端),形成體系IV ;(5)將步驟(4)得到的體系IV進行固體-液體分離,獲得液體產物V和固體產物VI;(6)將步驟(5)獲得的固體產物VI置于容器中,加熱容器至固體產物VI熔融形成液體產物νπ和載體;(7)將步驟(6)獲得的液體VII和載體分離,得到的載體供重復使用;液體產物VII可
            積存累積至一定量后,重結晶以提取所需組分。經過上述步驟(I) - (7),有機混合物被分離成液體產物V和液體產物VL兩種液體產物中目標組分的含量較原有機混合物中組分含量有明顯的變化,可實現有機混合物的提純。以下為本發明的具體實施例熔融結晶器尺寸如附圖2所示,以下實施例以高度h=30cm、內徑d@=4cm的結晶器為例(容積為376. 8ml),采用其他尺寸熔融結晶器時,只要進行合理操作,即可實現本發明目的。待提純有機原料在室溫下為固-液混合狀態,其性質如下
            權利要求
            1.一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法,其特征在于,所述方法在結晶終點時將有機混合物體系置于磁場中進行產物分離。
            2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟 (1)將有機混合物置于熔融結晶器中,使其完全熔化,形成液體I; (2)向液體I中添加磁性載體,使其分散均勻,形成載體-液體懸浮體系II; (3)對所述懸浮體系II進行降溫結晶操作,在磁性載體表面形成結晶,構成結晶體,在熔融結晶器中形成懸浮體系III ; (4)向裝有懸浮體系III的熔融結晶器外加磁場,使懸浮體系III完全置于磁場中; (5)通過磁場調節,使結晶體在熔融結晶器中富集,形成體系IV; (6)將所述體系IV進行固液分離,獲得固體產物VI和提純的液體產物V。
            3.如權利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法任選進行 (7)將所述固體產物VI加熱,熔融形成液體產物VII和載體; (8)將液體產物VII和載體分離,得到的載體重復使用; 優選地,液體產物νπ累積后,進行重結晶以提取所需組分。
            4.如權利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述有機混合物包括精細化學品、化學制劑、植物提取物有機混合物藥、醫藥中間體、消毒劑、合成香料、皮革化學品試劑、西藥、染料中間體、標準溶液、餐飲廢油、動物油脂、植物油脂或涂料; 優選地,所述步驟(I)的熔化方式為直接接觸加熱、液體浴加熱、微波加熱或紅外加熱中的一種,進一步優選電加熱、水浴加熱、油浴加熱或紅外加熱中的一種; 優選地,所述步驟(I)的熔化為恒速加熱或變速加熱; 優選地,所述步驟(I)的熔化所需達到的最高溫度接近或高于有機混合物中熔點最高組分的熔點; 優選地,所述步驟(I)熔化的最高溫度持續至有機混合物完全熔化形成液體為止。
            5.如權利要求2-4之一所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述磁性載體為磁性物質或經修飾的磁性物質; 優選地,所述磁性物質為金屬單質、磁性合金或磁性氧化物中的一種或至少兩種材料的組合,進一步優選金屬單質;所述金屬單質優選鐵、鈷、鎳、鑭系金屬單質,進一步優選鐵單質; 優選地,所述修飾為表面修飾、外部修飾、內部修飾或中部修飾; 優選地,所述表面修飾為拋光、刻蝕、鍍層或包裹;表面包裹所用材料為塑料和/或陶瓷,所述塑料優選聚四氟乙烯; 優選地,載體的形狀為立方體、球體、圓柱體或不規則形狀中的一種或至少兩種形狀的組合;優選地,所述載體為中空或半中空。
            6.如權利要求2-5之一所述的方法,其特征在于,所述熔融結晶器為帶夾套的容器,所述夾套用于流通循環加熱或冷卻液體; 優選地,所述熔融結晶器的形狀為圓柱體或長方體;放置方式為直立式、傾斜式或臥式; 優選地,所述熔融結晶器的材質為非磁性金屬材料和/或非金屬材料;所述非金屬材料為玻璃、石英、陶瓷、高分子聚合物或玻璃鋼中的一種或至少兩種材料的組合;所述高分子聚合物優選有機玻璃、工程塑料、樹脂或硅膠中的一種或至少兩種材料的組合。
            7.如權利要求2-6之一所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)的降溫方式為熔融結晶器的夾套內循環流體降溫或風冷降溫;優選地,所述降溫為恒速降溫、變速降溫或降溫和加熱混合進行或交替進行降溫。
            8.如權利要求2-7之一所述的方法,其特征在于,所述步驟(4)中外加磁場為永磁體或電磁效應產生的磁場; 優選地,所述磁場為持續的磁場或脈沖磁場; 優選地,磁場作用于載體上產生的磁力足以克服包裹載體的固體顆粒受到的重力和浮力的合力在垂直方向上的分量,使得固體顆粒的受力平衡狀態發生變化。
            9.如權利要求2-8之一所述的方法,其特征在于,所述步驟(5)通過調節外加磁場的強度、位置、方向或時間使結晶體受到的磁力、重力和浮力三個力在垂直方向上的分量之和不為零,使結晶體富集; 優選地,所述步驟(6)的固液分離方法為閥門放料、直接傾倒、引流或泵送; 優選地,所述步驟(7)加熱至固體產物VI完全熔化;優選地,所述步驟(8)的分離方式為過濾或撈取。
            10.如權利要求1-9之一所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟 (1)將有機混合物置于容器中,加熱使其完全熔化,形成液體I; (2)向液體I中添加磁性載體,使其分散均勻,形成載體-液體懸浮體系II;將懸浮體系II轉移至熔融結晶器中,且保持懸浮體系II中載體的懸浮狀態; (3)對步驟(2)所得懸浮體系II進行降溫結晶操作,直至固體產物附著于載體上并長大至所需尺寸,構成結晶體,在熔融結晶器中形成懸浮體系III; (4)向裝有懸浮體系III的熔融結晶器外加磁場,使懸浮體系III完全置于磁場中; (5)調節磁場的強度、位置、范圍、方向或時間,使結晶體在熔融結晶器中富集,形成體系IV ; (6)將步驟(5)得到的體系IV進行固液分離,獲得固體產物VI和提純的液體產物V; (7)將步驟(6)獲得的固體產物VI置于容器中,加熱容器至固體產物VI熔融形成液體產物νπ和載體; (8)將步驟(7)獲得的液體VII和載體分離,得到的載體重復使用;液體產物VII累積后,進行重結晶以提取所需組分。
            全文摘要
            本發明涉及一種靜態熔融結晶提純有機混合物的方法。所述方法在結晶終點時將有機混合物體系置于磁場中進行產物分離。所述方法采用磁性固體顆粒為載體,將載體懸浮于液體有機混合物中形成懸浮體系,對懸浮體系進行熔融結晶操作得到結晶體。然后向熔融結晶器周圍外加磁場,通過改變磁場的作用強度、位置、時間或方向,使包裹著載體的固體產物顆粒移向結晶器的指定區域并聚集。液固分離開后得液體和固體,將固體加熱熔化后得液體和載體,載體分離出來以供循環使用。本發明在結晶終點時將有機混合物體系置于磁場中進行產物分離,使得在通常環境下(無磁力)的熔融結晶操作難以實現提純分離的特殊有機混合物得以實現提純分離。
            文檔編號C07B63/00GK103012030SQ201210593899
            公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
            發明者姜洪濤, 華煒, 王志偉, 章文星, 王定海 申請人:浙江工業大學
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