專利名稱：合成甲基硼酸的工藝方法
技術領域：
本發明涉及有機化合物合成合成技術領域，具體涉及一種合成甲基硼酸的工藝方法。
背景技術：
甲基硼酸作為重要的化學和藥物合成中間體在有機合成方面得到廣泛的應用。它可被用做分離和分析二兀醇化合物 (Fieser.1, 1231 J. Am. Chem. Soc. , 80, 2443 (1958)Tetrahedron Letters,48,1959-1961 (2007) J. Org. Chem. , 27, 4708 (1962).
尤其是作為糖化合物合成的保護和分離試劑(Carbohydr. Chem.Biochem.，35，31 (1978) Adv. Mass. Spectrom. 7B, 1578 (1978))。作為 Suzuki 偶聯反應的合成單元(J. Am. Chem. Soc.，129(12)， 3510-3511. (2007)等)，合成其他硼化合物的中間體(J. Am. Chem. Soc. 105, 2077(1983))。作為合成不對稱還原催化劑CBS的主要原料(Tetrahedron: Asymmetry,. 2115-2118(2003))，以及聚合反應(US4705849)和其他方面的應用。甲基硼酸合成方法文獻報道很多。已有文獻報道的合成路線如下
路線一 Goubeau, V. J. ; Keller, H. (Z. Anorg. Chem. , 267, I (1951))描述了一種高收率(84%)制備甲基硼酸的方法三甲基硼和三氧化硼在300°C下于密封的容器中反應。
權利要求
1.一種合成甲基硼酸的工藝方法，其特征是具體步驟為將甲基格氏試劑或甲基鋰試劑，加入至原料XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液中，式中X為鹵素，R為烷基，加入水進行淬滅處理，再加入酸進行酸化，分液干燥處理后得甲基硼酸。
2.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基硼酸的分離純化方法為經烷烴類溶劑打漿處理。
3.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述酸化是指調節PH值至1-4，所述酸化采用的酸為鹽酸、磷酸、硫酸、硝酸或冰醋酸。
4.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑的合成方法為以MeX為原料，式中X為鹵素，在無水醚類溶劑中與金屬鎂在-15 50 °C反應得到甲基格氏試劑，所述原料MeX與金屬鎂的摩爾比為1:1.O 1: 1.5。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述反應在惰性氣體保護下進行。
6.根據權利要求3所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑的合成反應2-5小時。
7.根據權利要求4所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑合成中醚類溶劑采用乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚或四氫呋喃。
8.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述甲基格氏試劑或甲基鋰試劑與XB(NR2)2的摩爾比為1: 5 5: 1，所述B3X3N3R與甲基格氏試劑的摩爾比為1:5 5:1。
9.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液的溶劑為芳烴或烷烴類溶劑。
10.根據權利要求1所述的合成甲基硼酸的工藝方法，其特征在于所述反應在-15 .100 °C溫度條件下反應0-15小時。
全文摘要
本發明公開了一種合成甲基硼酸的工藝方法，具體步驟為將甲基格氏試劑或甲基鋰試劑，加入至原料XB(NR)2溶液或者B3X3N3R3溶液中，式中X為鹵素，R為烷基，加入水進行淬滅處理，再加入酸進行酸化，分液干燥處理后得甲基硼酸。本發明工藝與同類工藝相比具有顯著的特點反應兩步合成步驟簡單，無需超低溫條件下反應，工藝條件溫和易操作，且工藝穩定性好，安全性好，易于實現工業化生產生產，大大提高產品收率，純度高。
文檔編號C07F5/02GK103030660SQ201210557279
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月20日 優先權日2012年12月20日
發明者李曉, 王麗杰, 張學龍, 國宏偉 申請人:大連聯化化學有限公司