原甲酸三甲酯中雜質的純化方法及其專用設備的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種原甲酸三甲酯中雜質的純化方法，將含有雜質的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進入樹脂混床內，粗品原甲酸三甲酯中的雜質在混床中與樹脂進行交換吸附，再進入二級紙芯過濾器過濾即可；粗品原甲酸三甲酯進樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12～15℃；所述樹脂混床內的樹脂采用330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。本發明采用混床樹脂進行處理，可以將其雜質含量降到0.001%以下，甚至用色譜檢測不到雜質。本發明解決了現有技術存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術問題。
【專利說明】原甲酸三甲酯中雜質的純化方法及其專用設備
[0001]【技術領域】本發明屬于原甲酸三甲酯生產【技術領域】，涉及一種原甲酸三甲酯中雜質的純化方法及其專用設備。
[0002]【背景技術】目前，在原甲酸三甲酯生產過程中，往往伴隨著雜質的產生，雜質含量通常在0.5~1% (質量百分比)，該類雜質在后續醫藥原料藥的生產過程中，會影響到其收率，并發生相關反應產生其他雜質，而且不易脫除。特別是在部分下游產品使用中，還會使其催化劑中毒，大大降低了原料轉化率。現有技術原甲酸三甲酯中雜質的純化方法，大多采用膜法分離、化學處理或加高蒸餾塔等方法，所生產的原甲酸三甲酯中雜質的含量降低到了 0.01~0.02% (質量百分比)，但存在損耗多、成本高，還影響到下游產品的使用。
[0003]
【發明內容】
本發明的目的是解決現有技術存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術問題，提供一種原甲酸三甲酯中雜質的純化方法；本發明的另一個目的是提供一種原甲酸三甲酯中雜質純化的專用設備。
[0004]為了實現上述目的，本發明原甲酸三甲酯中雜質的純化方法，將含有雜質的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進入樹脂混床內，粗品原甲酸三甲酯中的雜質在混床中與樹脂進行交換吸附，除去雜質的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進入二級紙芯過濾器過濾即可；其工藝要點是粗品原甲酸三甲酯進樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12~15℃;所述樹脂混床內的樹脂采用330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。
[0005]本發明的另一個目的是這樣實現的，一種原甲酸三甲酯中雜質純化的專用設備，它包括樹脂混床，樹脂混床的上端設有洗滌液進口和與二級紙芯過濾器進料口連接的輸送管，樹脂混床的下端設有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器的進料口上通過管路與輸送泵連接；所述樹脂混床內充330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。
[0006]所述樹脂混床的規格為Φ400 × 3000。
[0007]本發明的原甲酸三甲酯純化技術，采用混床樹脂進行處理，可以將其雜質含量降到0.001%以下，甚至用色譜檢測不到雜質。本發明解決了現有技術存在除雜效率低、損耗多、成本高的技術問題。
[0008]【專利附圖】
【附圖說明】附圖是本發明專用設備結構示意圖。
[0009]圖中1、樹脂混床2、二級紙芯過濾器3、一級紙芯過濾器4、輸送泵
【具體實施方式】本發明原甲酸三甲酯中雜質的純化方法，將含有雜質的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進入樹脂混床內，粗品原甲酸三甲酯中的雜質在混床中與樹脂進行交換吸附，除去雜質的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進入二級紙芯過濾器過濾即可；其操作要點是粗品原甲酸三甲酯進樹脂混床的流量控制在650L/h，樹脂混床溫度控制在13℃ ;所述樹脂混床內的樹脂采用330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。
[0010]參照附圖，本發明原甲酸三甲酯中雜質純化的專用設備，它包括樹脂混床1，樹脂混床1的上端設有洗滌液進口和與二級紙芯過濾器2進料口連接的輸送管，樹脂混床I的下端設有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器3出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器3的進料口上通過管路與輸送泵4連接；所述樹脂混床I內充330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂；所述樹脂混床I的規格為Φ 400 X 3000。[0011]本發明的工藝要求和設備規格及樹脂混床內充的330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂，是經過多次正交試驗反復論證的，所選設備經兩年生產實踐，原甲酸三甲酯純化后其雜質含量降到0.001%以下，N次用色譜檢測均為“O”雜質。
【權利要求】
1.一種原甲酸三甲酯中雜質的純化方法，其特征是將含有雜質的粗品原甲酸三甲酯用泵輸送，先經一級紙芯過濾器過濾后，從樹脂混床的底端進入樹脂混床內，粗品原甲酸三甲酯中的雜質在混床中與樹脂進行交換吸附，除去雜質的原甲酸三甲酯從樹脂混床的上端再進入二級紙芯過濾器過濾即可；其工藝要點是粗品原甲酸三甲酯進樹脂混床的流量控制在600-700L/h，樹脂混床溫度控制在12~15°C ;所述樹脂混床內的樹脂采用330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。
2.一種原甲酸三甲酯中雜質純化的專用設備，其特征是它包括樹脂混床，樹脂混床的上端設有洗滌液進口和與二級紙芯過濾器進料口連接的輸送管，樹脂混床的下端設有洗滌液出口和與一級紙芯過濾器出料口連接的輸送管，所述一級紙芯過濾器的進料口上通過管路與輸送泵連接；所述樹脂混床內充330弱堿性環氧系陰離子交換樹脂。
3.根據權利要求2所述的原甲酸三甲酯中雜質純化的專用設備，其特征是所述樹脂混床的規格 為Φ400 X 3000。
【文檔編號】C07C41/60GK103880616SQ201210556889
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優先權日:2012年12月19日
【發明者】趙志剛, 王亮亮, 孫承權, 王建林, 王寶富 申請人:臨沭縣華盛化工有限公司