相轉移催化法合成n-丁基全氟辛基磺酰胺的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種相轉移催化技術。本發明的目的是提供一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的相轉移催化法。通過以下步驟完成：在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入溶劑，再加入正丁胺和相轉移催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，在冰浴冷卻下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。攪拌2-6小時，冷卻。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5﹪的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。本發明的有益效果是：反應物為油水二相，反應時間長，轉化率低，加入相轉移催化劑可加快反應速率，降低反應能耗，提高產物N-丁基全氟辛基磺酰胺的產率。
【專利說明】相轉移催化法合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的新技術。
【背景技術】
[0002]隨著世界經濟的發展以及科學【技術領域】的開拓，表面活性劑的品種逐年增多，相關的基礎與應用研究越來越深入，其應用已經滲透到一切技術經濟部門，在化工行業，乃至整個工業經濟中扮演著越來越重要的角色。出于環境保護和特殊條件的考慮，“綠色”產品和具有奇特性能的產品越來越受到人們的歡迎。特種表面活性劑以其特異的性能，近年來得到了廣泛的發展。氟表面活性劑是特種表面活性劑中最重要的品種，它的獨特性能常被概括為“三高” “兩憎”，即高表面活性、高耐熱穩定性及高化學穩定性。氟表面活性劑的另一優異性能是它與碳氫表面活性劑復配性能好，復配品具有更高的降低表面張力的能力。在碳氫表面活性劑中只要加入很少量氟表面活性劑，其降低水表面張力的能力就大幅度提高，同時還能發揮氟表面活性劑的獨特性能，這對降低氟表面活性劑的使用成本十分有利。由于氟表面活性劑的這些獨特性能，使它有著廣泛的用途，廣泛用于軍事工業、航天航空工業。還是民用高端產品造紙業、皮革業、紡織業、選礦業、制藥業、油墨、涂料等行業必不可少的助劑。
[0003]含氟表面活性劑是特種表面活性劑中最重要的品種，N 一烷基全氟辛基磺酰胺又是含氟表面活性劑中科技含量高、用途廣泛、附加值極高的品種，它是近年來開發出的高端產品。本專利以全氟辛基磺酰氟和正丁胺為基本原料，利用一步法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，可大大降低反應成本，反應裝置簡單，提高產物收率。含氟表面活性劑制備代表性的是專利號201010607070、
【公開日】為2011年6月I日、名稱為“一種全氟烷基聚氧乙烯基磷酸酯含氟表面活性劑的合成方法”的發明專利公開的一種含氟表面活性劑的制備方法。其特點是按重量份數計以200 - 465份全氟烷基乙醇與15-45份五氧化二磷或三氯氧磷混合作為主單體，將該混合物在60 — 200°C進行熱回流反應,反應時間為2-6小時,分離后獲得中間產物；再與7-30份堿液`進行反應，所述的堿液為KOH溶液、NaOH溶液、氨水中一種，將獲得的產物進行分離，獲得目標產物。目前含氟表面活性劑存在合成工藝方法復雜，電解氟化法副產物多，含氟化合物的收率低等缺點。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的相轉移催化法。本方法通過以下步驟完成:
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫至40-60°C，攪拌2-6小時，停止反應，冷卻，有大量白色膏狀物析出。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5 %的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶。得白色固體，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。
[0005]本發明的有益效果是:由于原料全氟辛基磺酰氟不容易水只溶于有機相，而原料正丁胺溶于水不溶于有機相，二者反應時間長，轉化率低，加入相轉移催化劑可加快反應速率，提高產物N- 丁基全氟辛基磺酰胺的產率。
【具體實施方式】
[0006]【具體實施方式】一:在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫，攪拌，停止反應，冷卻，有大量白色膏狀物析出。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5 %的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶。得白色固體，即得。
[0007]【具體實施方式】二:本實施方式所述的相轉移催化劑是聚乙二醇。
[0008]【具體實施方式】三:本實施方式所述的相轉移催化劑是芐基三乙基氯化銨。
[0009]【具體實施方式】四:本實施方式所述的催化劑是三乙胺。
[0010]【具體實施方式】五:以上實施方式所述的全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:0.8— I: 1.3ο
[0011]【具體實施方式】六:以上實施方式所述的反應溫度是40-80°C。
[0012]【具體實施方式】七:以上實施方式所述的反應時間是1-6小時。
[0013]【具體實施方式】八:`以上實施方式所述的溶劑是異丙醚，催化劑是聚乙二醇，全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:1.1，反應溫度是60°c，反應時間3小時。
【權利要求】
1.相轉移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，其特征在于在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中；滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫，攪拌，停止反應,冷卻,有大量白色膏狀物析出；將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5%的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾；將濾餅用乙醇重結晶即得。
2.根據權利要求1所述的相轉移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，其特征在于所述的相轉移催化劑是聚乙二醇。
3.根據權利要求1所述的相轉移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，其特征在于所述的相轉移催化劑是芐基三乙基氯化銨。
4.根據權利要求1所述的相轉移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，其特征在于所述的相轉移催化劑是三乙胺。
5.根據權利要求1所述的所述的溶劑是異丙醚，催化劑是聚乙二醇，全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:1.1，反`應溫度是60°c，反應時間3小時。
【文檔編號】C07C303/38GK103864647SQ201210539209
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月14日 優先權日:2012年12月14日
【發明者】楊姝, 楊盼盼, 趙陽 申請人:哈爾濱六環涂料化工有限公司