合成n-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及催化劑【技術領域】。本發明的目的是提供合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑。此催化劑通過以下步驟實施：在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，攪拌，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫至40-60℃，攪拌2-6小時，冷卻。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5﹪的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。加入本發明的催化劑可以縮短反應時間，提高產物N-丁基全氟辛基磺酰胺的產率。
【專利說明】合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及催化劑【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著世界經濟的發展以及科學【技術領域】的開拓，表面活性劑的品種逐年增多，相關的基礎與應用研究越來越深入，其應用已經滲透到一切技術經濟部門，在化工行業，乃至整個工業經濟中扮演著越來越重要的角色。出于環境保護和特殊條件的考慮，“綠色”產品和具有奇特性能的產品越來越受到人們的歡迎。特種表面活性劑以其特異的性能，近年來得到了廣泛的發展。氟表面活性劑是特種表面活性劑中最重要的品種，它的獨特性能常被概括為“三高” “兩憎”，即高表面活性、高耐熱穩定性及高化學穩定性。氟表面活性劑的另一優異性能是它與碳氫表面活性劑復配性能好，復配品具有更高的降低表面張力的能力。在碳氫表面活性劑中只要加入很少量氟表面活性劑，其降低水表面張力的能力就大幅度提高，同時還能發揮氟表面活性劑的獨特性能，這對降低氟表面活性劑的使用成本十分有利。由于氟表面活性劑的這些獨特性能，使它有著廣泛的用途，廣泛用于軍事工業、航天航空工業。還是民用高端產品造紙業、皮革業、紡織業、選礦業、制藥業、油墨、涂料等行業必不可少的助劑。
[0003]含氟表面活性劑是特種表面活性劑中最重要的品種，N 一烷基全氟辛基磺酰胺又是含氟表面活性劑中科技含量高、用途廣泛、附加值極高的品種，它是近年來開發出的高端產品。本專利以全氟辛基磺酰氟和正丁胺為基本原料，利用一步法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，可大大降低反應成本，反應裝置簡單，提高產物收率。含氟表面活性劑制備代表性的是專利號201010607070、
【公開日】為2011年6月I日、名稱為“一種全氟烷基聚氧乙烯基磷酸酯含氟表面活性劑的合成方法”的發明專利公開的一種含氟表面活性劑的制備方法。其特點是按重量份數計以200 - 465份全氟烷基乙醇與15-45份五氧化二磷或三氯氧磷混合作為主單體，將該混合物在`60 — 200°C進行熱回流反應,反應時間為2-6小時,分離后獲得中間產物；再與7-30份堿液進行反應，所述的堿液為KOH溶液、NaOH溶液、氨水中一種，將獲得的產物進行分離，獲得目標產物。目前含氟表面活性劑存在合成工藝方法復雜，電解氟化法副產物多，含氟化合物的收率低等缺點。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑。此催化劑在合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的過程中通過以下過程實施:
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫至40-60°C，攪拌2-6小時，停止反應，冷卻，有大量白色膏狀物析出。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5 %的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶。得白色固體，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。
[0005]本發明的有益效果是:合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的過程中加入本發明的催化劑可以縮短反應時間，提高產物N- 丁基全氟辛基磺酰胺的產率。
【具體實施方式】
[0006]【具體實施方式】一:在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中。滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫，攪拌，停止反應，冷卻，有大量白色膏狀物析出。將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5 %的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾。將濾餅用乙醇重結晶，即得。
[0007]【具體實施方式】二:本實施方式所述的催化劑是芐基三乙基氯化銨。
[0008]【具體實施方式】三:本實驗方式所述的全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:0.8—I:1.3。
[0009]【具體實施方式】四:本實驗方式所述的溶劑是丙酮、異丙醚。
[0010]【具體實施方式】五:本實驗方式所述的反應溫度是40-80°C。
[0011]【具體實施方式】六:本實驗方式所述的反應時間是1-6小時。
[0012]【具體實施方式】七:本實驗方式所述的溶劑是異丙醚，催化劑是芐基三乙基氯化銨，全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:1.1，反應溫度是60°c，反應時間3小時，N-丁基全氟辛基磺酰胺的產率為72%。
【權利要求】
1.一種合成N- 丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，其特征在于在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管、加料管的反應釜中加入一定量的溶劑，再加入正丁胺和催化劑，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，開始加料管關閉，開動攪拌，待反應釜中物料攪拌均勻后，在冰浴冷卻的情況下將加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反應釜中；滴加完畢后，反應釜溫度緩慢升溫，攪拌，停止反應,冷卻,有大量白色膏狀物析出；將反應液真空抽濾，以熱水洗滌3-4次，再用0.5%的稀鹽酸洗滌一次，最后用水洗滌2-3次，真空抽濾；將濾餅用乙醇重結晶，即得。
2.根據權利要求1所述的一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，其特征在于所述的催化劑是芐基三乙基氯化銨。
3.根據權利要求1所述的一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，其特征在于所述的全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:0.8—1:1.3。
4.根據權利要求1所述的一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，，其特征在于所述的溶劑是丙酮、異丙醚。
5.根據權利要求1所述的一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，其特征在于所述的反應溫度是40-80°C。
6.根據權利要求1所述的一種合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化劑，其特征在于所述的反應時間是1-6小時。
7.根據權利要求1所述的一種含氟表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的溶劑是異丙醚，催化劑是芐基三乙基氯化銨，全氟辛基磺酰氟與正丁胺的配比是1:1.1，反應溫度是60°C，反應時間3小時`，N- 丁基全氟辛基磺酰胺的產率為72%。
【文檔編號】C07C303/38GK103864649SQ201210537952
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月13日 優先權日:2012年12月13日
【發明者】楊姝, 楊盼盼, 李小莉 申請人:哈爾濱六環涂料化工有限公司