專利名稱：鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及糖工程技術領域，尤其是涉及鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法。
背景技術：
鄰硝基苯半乳糖苷，具有式(I)結構，可以作為半乳糖苷酶的顯色底物，在生物學的檢測領域中具有廣泛的應用價值。
權利要求
1.一種鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，包括 A)將四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨在水和二氯甲烷中加熱反應，得到四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷； B)將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷進行脫乙酰化，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
2.根據權利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為I: (Tl. 4)(I 1.2) :(1 1.5)。
3.根據權利要求2所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨的摩爾比為I: (I. Γ1.3)(Tl. I) (1. I I. 4)。
4.根據權利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟A中所述加熱反應溫度為40°C 42°C，時間為I 2小時。
5.根據權利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟B具體為 將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷與甲醇和甲醇鈉混合進行脫乙酰化反應，得到鄰硝基苯半乳糖苷。
6.根據權利要求5所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為I: (1.5^2. 5) (0. ΟΓΟ. 02)ο
7.根據權利要求6所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇鈉的摩爾比為I: (1.6^2. 3) (0. 0 Γ0.018)ο
8.根據權利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，所述脫乙酰化反應溫度為室溫，反應時間為I. 8^2. 5小時。
9.根據權利要求I所述的鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，其特征在于，步驟B還包括 采用乙酸、鹽酸或離子交換樹脂中和脫乙酰化反應后得到的反應液。
全文摘要
本發明提供了一種鄰硝基苯半乳糖苷的制備方法，包括將四乙酰基溴代半乳糖、鄰硝基苯酚、氫氧化鈉和四丁基溴化銨在水和二氯甲烷中加熱反應，得到四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷；將四乙酰基鄰硝基苯半乳糖苷進行脫乙酰化，得到鄰硝基苯半乳糖苷。本發明將四乙酰基溴代半乳糖和鄰硝基苯酚在四丁基溴化銨和氫氧化鈉的體系中進行反應，四丁基溴化銨和氫氧化鈉的存在能使鄰硝基苯酚與四乙酰基溴代半乳糖的反應更徹底，縮短了反應時間，提高了反應產率。
文檔編號C07H1/00GK102942602SQ20121051973
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者江成真, 孔令華 申請人:濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司