專利名稱：茴香腦提取工藝方法
技術領域：
本發明涉及林產工業技術領域，尤其是一種從八角原料中提取天然茴香腦的工藝方法。
背景技術：
茴香油是一種無色或淡黃色液體，有茴香特殊氣味，其主要成份是茴香腦，含量達80% 90%，并含有乙醛等物質，茴香腦主要用于日用化工(如牙膏等)、食品、煙草增香劑及醫藥等。
目前，工業生產中從茴香油中提取茴香腦的一種方法是蒸餾法，因其通常是在高溫下操作，會造成餾分損失，茴香腦質量也較差。
發明內容
本發明的目的是提供一種天然茴香腦提取工藝方法，它可以解決天然茴香腦提取過程中的餾分損失和茴香腦質量差的問題。為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是這種天然茴香腦提取工藝方法包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個步驟
粗茴香腦的提取將提取原料的天然茴香油冷凍至-11 -15°C成為固體，然后粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中進行分離得到純度較低的固態粗茴香腦和第一次母液；把所得的固態粗茴香腦熔化后再次冷凍至-5 -10°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時再置入離心機中進行分離得到純度更高的固態粗茴香腦；所得的第一次母液經冷凍至-5 -10°C成固體后再粉碎到徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中再進行分離獲得固態粗茴香腦，將第一次母液中分離得到的固態粗茴香腦與所述純度更高的粗茴香腦混合熔化作為精茴香腦提取原料的粗茴香腦液；
精茴香腦的提取將要置于蒸餾設備內的粗茴香腦液進行取樣分析，確定其中的含腦量，并分別計算出蒸餾達到設定純度的精茴香腦、前餾份和后餾份的重量，將精茴香腦的提取原料置于所述蒸餾設備內分四個階段加熱蒸餾第一階段，控制蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度為110°C，控制蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為50°C，回流比為10 :1，保持真空度在2 3Kpa，當餾出物餾出完畢時進入第二階段；第二階段，控制所述蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度是130°C，控制所述蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為110°C，回流比為20 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算前餾份的量轉入第三階段；第三階段，控制所述所述蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度是140°C，控制蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為115°C，回流比為O :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到餾份達到分析計算的茴香腦的量。上述天然茴香腦提取工藝方法的技術方案中，更為具體的方案是在所述離心分離操作時，可向所述分離物內加入分離物總重量1/7 1/10的清水。
更進一步地所述精茴香腦提取可采用一種蒸餾設備來進行，這種蒸餾設備的有蒸發設備包括有原料蒸餾釜，所述原料蒸餾釜上安裝有由列管式換熱器構成的原料加熱器，所述原料加熱器的進料口與一個原料循環泵的出口連接，所述原料加熱器的出料口與所述原料蒸餾釜的上部連通，所述原料循環泵的進口與所述原料蒸餾釜的底部連通，所述原料加熱器殼體的下部通過導熱油入口與熱油循環泵出油口連通，所述原料加熱器通過殼體上部的熱油出口與所述油加熱爐的回油 口連通；所述蒸發設備上連接有蒸餾塔，該蒸餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述冷凝器的出口連接回流分配器，所述回流分配器的其中一路輸出管通過帶視窗的視筒分別通過閥門連接到收集器組中的多個收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂的回流接口 ；有一個真空泵組通過緩沖罐和管路分別通過閥門的與所述收集器組中的各個收集容器連接；所述蒸餾塔內裝有波紋網填料。由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果
采用本方法從天然茴香油中提取純度99%以上的茴香腦，可以獲得茴香腦的提取率達到80%，獲得的精茴香腦產品中，茴香腦的含量可達99. 2%。
圖I是本發明的工藝流程示意圖。圖2是本發明中天然茴香腦蒸發設備的結構示意圖。
具體實施例方式圖I、圖2所示的是從989公斤天然茴香油中提取茴香腦的具體方法。這種方法包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個步驟
粗茴香腦的提取
從989公斤天然茴香油中取樣做色譜分析，分析結果是茴香腦含量84. 2%，測得凍點為13. 7V。將提取原料茴香油裝入容器中放置冷庫中冷凍至_13°C，使其成為固體，用破碎機把茴香油固體粉碎至粒徑小于I. 5毫米的粉未狀，后放入離心機中進行分離，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中進行分離4分鐘得到522公斤純度較低的固態粗茴香腦和467公斤的第一次母液，經分析所得固態粗茴香腦含茴香腦量為95. 2%，凍點為18. 9°C,所得第一次母液含腦量為64. 68% ;把所得的固態粗茴香腦放入容器中加熱熔化后再次放置冷庫中冷凍至_7°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓可以出油時再置入離心機中進行分離3分鐘得到純度更高的固態粗茴香腦和第二次母液，第一次母液也放置冷庫中冷凍至_7°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時再置入離心機中進行分離3分鐘得到第一次母液中的粗茴香腦和第二次母液，第一次母液中分離得到的固態粗茴香腦與獲得純度更高的粗茴香腦共計762公斤。精茴香腦的提取
精茴香腦的提取在專門的蒸餾設備中進行，這套蒸餾設備如圖I和圖2所示的蒸餾設備有一個蒸發設備6，蒸發設備6由一個原料蒸餾釜6-1和蒸餾塔構成，原料蒸餾釜6-1上安裝有原料加熱器6-2，原料加熱器6-2用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1上，原料加熱器6-2內腔裝有由許多平行排列的換熱管和封閉在這些換熱管兩端的管板構成的換熱芯，這些換熱管的外部由4塊隔板將換熱芯的換熱管外部空間分隔成繞隔板環回的原料通道，原料進口 6-2-1設在原料加熱器6-2的頂部，原料進口 6-2-1與一原料循環泵5的出口接通，原料循環泵5的進口接在原料蒸餾釜6-1的底部；原料加熱器6-2的原料出口設在原料加熱器6-2的底部，該原料出口與原料蒸餾釜6-1的頂部接通；原料加熱器6-2在換熱芯的上部，各換熱管的上端口通過匯流器與熱油出口 6-2-3連通，熱油出口 6-2-3通過一個閥門與熱油爐3的回油口連接；在換熱芯的下部，各換熱管的下端口通過匯流器與熱油進口 6-2-2連通，熱油進口 6-2-2通過一個閥門與油泵4的出口連接，油泵4的進口與熱油爐3的出油口連接。蒸發設備6上連接有4個相互連接的塔節7構成的蒸餾塔，塔節7用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1的頂部，4個塔節7共裝有40層波紋網填料，最頂端的塔節7上焊接安裝有塔頂8，塔頂8的蒸餾出口與冷凝器9的進料口連接，冷凝器9的出料口通過回流分配器10可將餾出物按設定比例分配流出，回流分配器10的一個輸出端通過設有玻璃窗的視筒12后，分別通過一個用于選通作用的閥門連接到收集器組11，視筒12的可以觀察出料的流量情況和出料的顏色情況；回流分配器10的另一個輸出端連通塔頂8的回流接口。收集器組 11由4個收集器組成，每個收集器頂部均設有排空口，收集器與收集器之間均設置有切換閥，每個收集器的底部均設有放料口。收集器組11中的4個收集器分別通過一個選通作用的閥門連接到一個真空系統中的出口上。真空系統由真空泵I和串聯在真空泵I輸出管上的兩個緩沖罐2連接構成，最后一個緩沖罐2的出口為真空系統中的出口，真空泵組I及其緩沖罐2的作用是確保向各收集器提供達到絕對壓力達到2Kpa真空度的穩定抽吸力。在精茴香腦的提取前，先對所獲得的粗茴香腦經取樣分析，獲得粗茴香腦含茴香腦量達到98. 72%，凍點20. 5°C，除去其中含水量后，其前餾分為12. 95公斤，精茴香腦量為739. 29 公斤。將粗茴香腦液置于蒸餾設備的原料蒸餾釜6-1內分四個階段加熱蒸餾
在第一階段，控制原料蒸餾釜6-1內粗茴香腦液的溫度為110°C，控制塔頂8的溫度為50°C，調節回流分配器10的回流比為10 :1，通過調整收集器組11中的閥門的開關狀態，僅讓第I號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集初蒸餾出的油水混合液，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，從視筒12觀察，當餾出的油水混合液物餾出完畢時進入第二階段；
在第二階段，控制原料蒸餾釜6-1內粗茴香腦液的溫度為130°C，控制塔頂8的溫度為110°C，調節回流分配器10的回流比為20 :1，通過調整收集器組11中的閥門的開關狀態，僅讓第2號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集前餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至收集到的餾出物達到分析計算的前餾份的量后轉入第三階段；
在第三階段，控制原料蒸餾釜6-1內粗茴香腦液的溫度為140°C，控制塔頂8的溫度為115°C，調節回流分配器10的回流比為O :1，通過調整收集器組11中的閥門的開關狀態，僅讓第3號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集精茴香腦成品，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至收集到的精茴香腦成品達到分析計算茴香腦的量后轉入第四階段；
在第四階段，控制原料蒸餾釜6-1內粗茴香腦液的溫度為150°C，控制塔頂8的溫度為140°C，調節回流分配器10的回流比為O :1，通過調整收集器組11中的閥門的開關狀態，僅讓第4號收集器選通視筒12下游的管路，用于收集后餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至原料蒸餾釜內的粗茴香腦液餾完。
本實施例獲得的精茴香腦成品的茴香腦含量達99. 28%，對原料天然茴香油中的茴香腦提取率達到84%。
在上述實施例之外，申請人在上述實施例的基礎上，在離心分離粗茴香腦的操作中，向分離物內加入分離物總重量1/7 1/10的清水，可以加快粗茴香腦的分離。
權利要求
1.一種天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個步驟 粗茴香腦的提取將提取原料的天然茴香油冷凍至-11 _15°C成為固體，然后粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中進行分離得到純度較低的固態粗茴香腦和第一次母液；把所得的固態粗茴香腦熔化后再次冷凍至-5 -10°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時再置入離心機中進行分離得到純度更高的固態粗茴香腦；所得的第一次母液經冷凍至-5 -10°C成固體后再粉碎到徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時置入離心機中再進行分離獲得固態粗茴香腦，將第一次母液中分離得到的固態粗茴香腦與所述純度更高的粗茴香腦混合熔化作為精茴香腦提取原料的粗茴香腦液； 精茴香腦的提取將要置于蒸餾設備內的粗茴香腦液進行取樣分析，確定其中的含腦量，并分別計算出蒸餾達到設定純度的精茴香腦、前餾份和后餾份的重量，將精茴香腦的提取原料置于所述蒸餾設備內分四個階段加熱蒸餾第一階段，控制蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度為110°C，控制蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為50°C，回流比為10 :1，保持真空度在2 3Kpa，當餾出物餾出完畢時進入第二階段；第二階段，控制所述蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度是130°C，控制所述蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為110°C，回流比為20 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算前餾份的量轉入第三階段；第三階段，控制所述蒸餾設備的原料蒸餾釜內粗茴香腦液的溫度是140°C，控制蒸餾設備的蒸餾塔頂的溫度為115°C，回流比為0 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達到分析計算茴香腦的量。
2.根據權利要求I所述的天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于在所述離心分離操作時，向所述分離物內加入分離物總重量1/7 1/10的清水。
3.根據權利要求I或2所述的天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于所述精茴香腦提取采用的蒸餾設備包括有蒸發設備(6)，蒸發設備(6)包括有原料蒸餾釜(6-1)，所述原料蒸餾釜(6-1)上安裝有由列管式換熱器構成的原料加熱器(6-2)，所述原料加熱器(6-2)的進料口與一個原料循環泵(5)的出口連接，所述原料加熱器(6-2)的出料口與所述原料蒸餾釜(6-1)的上部連通，所述原料循環泵(5)的進口與所述原料蒸餾釜(6-1)的底部連通，所述原料加熱器(6-2)殼體的下部通過導熱油入口(6-2-2)與熱油循環泵(4)出油口連通,所述原料加熱器(6-2)通過殼體上部的熱油出口(2-3)與所述油加熱爐(3)的回油口連通；所述蒸發設備(6)上連接有蒸餾塔(7、8)，該蒸餾塔(7、8)的塔頂(8)連接有冷凝器(9)，所述冷凝器(9)的出口連接回流分配器(10)，所述回流分配器(10)的其中一路輸出管通過帶視窗的視筒(12)分別通過閥門連接到收集器組(11)中的多個收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂(8)的回流接口 ；有一個真空泵組(I)通過緩沖罐(2)和管路分別通過閥門的與所述收集器組(11)中的各個收集容器連接；所述蒸餾塔(7、8)內裝有波紋網填料。
全文摘要
本發明公開了一種天然茴香腦提取工藝方法，它采用天然茴香油為提取原料，包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個步驟，粗茴香腦的提取是將天然茴香油冷凍成為固體后經粉碎，再通過離心機分離出粗茴香腦；其精茴香腦的提取分四個階段進行第一階段蒸餾釜溫度為110℃，蒸餾塔頂的溫度為50℃，回流比為101；第二階段，蒸餾釜溫度為130℃，蒸餾塔頂的溫度為110℃，回流比為201；第三階段，蒸餾釜內溫度為140℃，蒸餾塔頂的溫度為115℃，回流比為01，直至收集到的餾份達到分析計算茴香腦的量。本方法可以解決天然茴香腦提取過程中的餾分損失和茴香腦質量差的問題。
文檔編號C07C41/34GK102976905SQ201210518900
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者梁宏飛, 梁偉忠, 梁定宏 申請人:廣西京桂香料有限公司